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APC的薄层分析

实验报告

班级：应091-4

组号：第2组

指导老师：老师

成员：陈伟：200921501405

丁兆凤：200921501407

杜娜：200921502408

任晓洁：200921501428

【实验目的】

1.学习薄层色谱的原理和技术

2.学会制备简易的薄层色谱

3.掌握薄层色谱的操作技术

4.学会利用薄层色谱技术对APC的定性分析

【实验原理】

1.薄层色谱常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄

层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合

物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而

达到分离的目的。

2.薄层色谱是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄

层色谱的特点是可以同时分离多个样品，分析成本低，对样品预处理要求

地，对固相、展开剂的选择自由度大，适用于含有不易从分离介质脱附或含

有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。

3.固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其

次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254

等。其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂

和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加

入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小

时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调

成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。

4.完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。

5.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，

有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速

向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得

以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R表示

f

原点至层析斑点中心的距离

R

f原点至溶剂前沿的距离

R只是一个常数，因此可以用R作为定性分析的依据。

ff

6.影响R的因素很多，如展开剂，吸附剂，薄层板的厚度，粒度，温度等

f

均能影响。实验经常采用的方法是，在一块板上同时点一个未知物和一个已知

物，进行展开，通过计算R值来确定是否为同一化合物。

f

【实验仪器与药品】

实验仪器：载玻片5个、点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔吹风机、玻璃

棒、镊子，10ml小烧杯，150ml锥形瓶，广口瓶，分液漏斗，表

面皿，直尺。

实验药品：阿司匹林药片一片、咖啡因纯试剂、阿司匹林纯试剂、乙酰苯胺

纯试剂，硅胶GF254粉、7%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，无

水MgSO，CHCl

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【实验步骤】

1.调浆铺板：称取3g硅胶GH254于100ml的小烧杯中，加入9.5ml7%的CMC

溶液，用玻璃棒快速充分搅拌成糊状，五分钟内将其均匀倒在五块载玻片

上，利用手的震荡使糊状物在载玻片上分布均匀。

2.干燥，活化：将均匀制备好的板放在平整表面，自然晾干。将其放入

110℃的烘箱中烘烤1h。

3.样品液的准备：将一片APC药片用纸包碾碎转移至100ml的小烧杯中，加

入10ml的水充分搅拌溶解，静置，将上层液体倾至分液漏斗中，加入

5ml的CHCl，震荡分层，将有机层分至干燥的锥形瓶中，加入