丙二醇检验操作规程.pdf

丙二醇检验操作规程

1目的：建立丙二醇检验操作规程。

2适用范围：适用于丙二醇检验操作。

3职责：检验人员对本规程的实施负责。

4规程：

4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1190。

4.2质量指标：见《丙二醇质量标准》。

4.3仪器与用具：比重瓶、比色管、碘量瓶、微量水份测

定仪、高温炉、红外分光光度仪。

4.4试药与试液：乙醇、氯仿、溴麝香草酚蓝指示液、氢

氧化钠滴定液（0.01mol／L）、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾

溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定

液（0.005mol／L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。

4.5操作方法：

4.5.1性状：本品应为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍

甜；有引湿性。本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。

4.5.2相对密度：取本品适量，按《相对密度测定操作规

程》试验，本品的相对密度在25℃时应为1.035-1.037。

4.5.3鉴别

4.5.3.1液相色谱：在含量测定项下记录的色谱图中，供

试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一

致。

4.5.3.2红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》

检验，应与对照图谱一致（光谱集706图）。

4.5.4检查

4.5.4.1酸度：取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解

后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol

／L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积应不得大于0.5ml。

4.5.4.2氯化物：取本品1.0ml，按《氯化物检查操作规程》

检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓

（0.007%）。

4.5.4.3硫酸盐：取本品5.0ml，按《硫酸盐检查操作规程》

检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓

（0.006%）。

4.5.4.4有关物质：取本品适量，精密称定，用无水乙醇

稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；

另精密称定一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三

丙二醇与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约

含5μg、500μg、150μg与5μg的溶液，作为对照品溶液。

照《气相色谱法检验操作规程》试验，以聚乙二醇20M为固

定液，起始温度为80，维持3分钟，以每分钟15的速率升温

至220，维持4分钟，进样口温度230，检测器温度250，各

色谱峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶

液各1l，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计

算供试品中一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三

丙二醇与环氧丙烷的量。含一缩二乙二醇（二甘醇）不得

过.001%；一缩二丙二醇不得过.1%；二缩三丙二醇不得过

0.03%；环氧丙烷不得过0.001%。

4.5.4.5氧化性物质：取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化

钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密塞，在暗处放置15分钟，加淀

粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol／L）

滴定至蓝色消失，所耗体积应不得过0.2ml。

4.5.4.6还原性物质：取本品1.0ml，加氨试液1ml，在

60水浴加热5分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液

0.15ml，摇匀，放置5分钟，溶液应无变化。

4.5.4.7水分：取本品适量，按《水分测定操作规程》第

一法A试验，含水分应不得过0.2%。

4.5.4.8炽灼残渣：取本品50g，加热至燃烧，即停止加

热，使自然燃烧至干，按《炽灼残渣检查操作规程》检验，于

700-800℃炽灼至恒重，遗留残渣应不得过3.5mg。

4.5.4.9重金属：取本品4