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蒸馏和沸点的测定实验

一、实验目的

1、把握蒸馏的原理和实验方式；

2、了解测定沸点的意义；

3、把握常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理和方式。

二、实验原理

液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此刻的

温度确实是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。

蒸馏确实是将液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个进程的联合操作。纯液态有机物在蒸

馏进程中沸点范围很小（0.5FC），因此能够利用蒸馏来测定沸点。

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在通常情形下，纯粹的液态有机物在大气压下有必然的沸点。因此测定沸点能够辨别液体有机物或确信其纯

度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有必然的沸点。因此，不能以为沸点必

然的物质都是纯物质。

用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，假设量过小，能够用微量法测定。

三、实验装置

蒸馅装置

蒸馅装置

四、实验仪器、器材名称及药品

250ml圆底烧蒸馏头万用夹乳胶管

瓶200r温度14温度计套管

接液管#

直形冷凝管调温电热套计50ml量筒

玻璃漏斗双口夹100ml三角烧瓶铁架台

起落台

高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石

五、实验步骤

1、安装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置(蒸馏装置的装配顺序一样是先从热源开始，然后由下而上，由左至右)。

2、加料：通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液，不要使液体从支管流出。并加入几

粒人造沸石(量约为2-3个小米粒大小体积即可)。

3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，操纵加热程度，使蒸馏速度

以每秒滴出12滴馏出液为宜。

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4、馏出液的搜集：在蒸馏进程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此刻的温度计读数确实是馏出

液的沸点。搜集所需温度范围的馏出液。本实验当搜集大约50ml馏出液即可停止蒸馏，实验终止。并记录第一

滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。

【因为水的沸点是100r，本实验搜集蒸馏水时，能够依照搜集产品的纯度要求而人为规定只搜集沸点范围在

99.6°C--100.3C°之间的蒸馏水。】

5、仪器的拆卸：蒸馏完毕，先应拔下电源插头，再移走电热套，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置(与安装

顺序相反)。

蒸馅进程中请试探以下问题：

(1)加热使欲蒸馏的液体恰好沸腾时，温度计的读数可能是多少？可否为100C?什么缘故？

(2)蒸馏时温度计水银球上是不是应有液滴存在？什么缘故？假设没有液滴，将会产生什么阻碍？

(3)蒸馏实验中，理论的蒸馏速度为12滴/秒，你在实验的时候假设观看到的蒸馏速度过快或过慢，请分

〜

析可能存在哪些阻碍因素？

(4)蒸馏前后，蒸馏烧瓶内的高锰酸钾水溶液的颜色是变深了，仍是变浅了？假设颜色变浅了，该如何说明？

(5)用蒸馏进行分离和提纯液体有机化合物时，可否能够将蒸馏烧瓶内的液体蒸干？

六、实验记录

待蒸馏液体的体积：150毫升颜色：紫色

搜集到的馏出液(产品)体积：53.0毫升颜色：无色

第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度：99.6°C

最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度：100.3°C

搜集到的馏出液的沸程：99.6--100.3C

七、试探题

1、一般蒸馅的原理和目的是什么？

答：液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此刻

的温度确实是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。

蒸馏确实是将液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个进程的联合操作。纯液态有机物在蒸

馏进程中沸点范围很小(0.51C)，因此能够利用蒸馏来测定沸点