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实验线性伏安法研究硫酸体系极化行为

一．实验目的

1.掌握线性伏安法的基本原理；

2.了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。

3.评估析氧和析氢极化的特性。

二、实验内容

线性伏安法是以一线性变化电位施加于电解池上，以所得的电流电极电位曲线为基

础的分析和研究方法。所施加扫描电位与时间的关系为：E=Ei-vt，电流与被测物质浓度c、

扫描速度v等因素有关。

本实验是在电解池中注入0.05MHSO溶液，插入两个电极（工作电极与辅助电极），阴

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++

极将发生还原反应：2H+2e=H，阳极将发生氧化反应：HO=1/2O+2H+2e。为了测量工作电

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极的电极电势，需在电解池中加入一个参比电极（通常用甘汞电极），工作电极和参比电极

连上电位计可测出电极电势，由于参比电极的电极电势是已知的，故可得到工作电极的电极

电势。实验中以较慢速率连续改变电位（扫描），记录相应的电流值，绘制成图即得极化曲

线图，由图可求得极化电极电势。

Ｉ

０E

电流－电势图

三、实验主要仪器设备和材料

1．仪器：ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨为工作电极（研究电极），可根据不同需要选

用不同工作电极，铂电极为对电极（辅助电极），饱和甘汞电极为参比电极。

2.试剂：硫酸水溶液，试剂为分析纯，使用二次重蒸水。

四、实验方法、步骤

1.在电解池中放入适量硫酸水溶液，插入工作电极、辅助电极和饱和甘汞电极。然后

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将恒电位仪的接线分别与相应的电极连接，打开恒电位仪。

2.测阴极极化曲线：打开电脑“ZHDY智能恒电位仪”程序，点击“设置”菜单中“实

验设置”，选择“线性伏安法”，设定初始电位0V，终止电位-0.50V，静止时间为1秒，扫

描速度0.002V∙s-1,采样间隔为1mv，灵敏度为1mA/v，点击“确定”。再点击“联机”，点“确

定”，再点击“开始”菜单，即开始记录线性扫描伏安图，结束后，点“停止”。保存图形。

然后在“实验设置”中改变扫描速度为0.005V∙s-1,重复测定一次。

注意：（1）每次测定前要充分摇动电极，以除去电极表面的气泡；（2）“联机”菜单只

需要第一次测定时点击一次即可。

3.测阳极极化曲线：方法同上，在“实验设置”中改变初始电位为0.6V，终止电位为

1.80V，分别以0.002V∙s-1、0.005V∙s-1的扫描速度测定两次。

4.点击“图形处理”，分别将两次阴极极化曲线、阳极极化曲线进行“波形对比”，打

印图形。

五.数据处理

1.计算氢电极反应和氧电极反应的平衡电极电位，分别从阴极极化曲线求析氢电位、阳极

极化曲线求析氧电位，比较析氢和析氧超电势。

2.求水的分解电压。

3.比较三电极法和二电极法的特点。

附录：线性伏安法LinearSweepVoltammetry(LSV)

控制极化电位由“初始电位”开始，以特定的“扫描速度”随时间向“终止电位”线

iE

性变化，同时记录扫描过程中电流与电位（-）关系曲线的方法，称为线性扫描伏安法。

极化电位波形如下图所示。

电位（V）线性伏安法

终止电位

扫描速度（V/s）

初始电位

静止时间

时间（s）

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