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水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法

1.适用范围

本方法适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。

本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕净化后用带电子捕获检测器气相色

谱仪测定。

当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。γ-六六六通常检测至4ng/L，滴

滴涕可检测至200ng/L。样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有

机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。

2.试剂

2.1载气

氯气：纯度99.9%，氧的含量小于5ppm，用装5A分子筛净化管净化。

2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。

2.2.1石油醚：沸程30~60℃或60~90℃浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干

扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

2.2.2浓硫酸(HSO)，ρ=1.84g/mL。

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2.2.3无水硫酸钠(NaSO)：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中冷却至室温，

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装入玻璃瓶备用。

2.2.4硫酸钠((NaSO·10H2O)：20g/L溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与

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石油醚之比为10：1。

2.2.5异辛烷(CH)。

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2.2.6苯(CH)，优级纯。

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2.2.7色谱标准物：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP-DDE、OP-DDT、

PP-DDD、PP-DDT，纯度为95~99%。

2.2.8储备溶液：称取每种标准物(2.2.7)100mg，准确至1mg，溶于异辛烷(2.2.5)(-β

六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100mL。在4℃可储存一年。

2.2.9中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至l00mL容量瓶中，用异辛烷

(2.2.5)稀释至刻度。八种储备液量取的体积比为V、V、V、V

α-六六六γ-六六六β-六六六δ-六六

、V、V、V、V=1:1:3.4:1:3.5:5:3:8。

六PP-DDEOP-DDTPP-DDDPP-DDT

2.2.10气相色谱用标准工作溶液，根据检测器的灵敏度及线性要求。用石油醚

(2.2.1)稀释中间溶液，配制几种浓度的标准工作溶液。在4℃可储存2个月。

2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1色谱柱和填充物参考3.6的有关内容

2.3.2涂渍固定液所用溶剂：丙酮。

3.仪器

3.1仪器的主要部件：带电子捕获检测器气相色谱仪，附柱加热炉、温度调节器、

注入口加热器、检测器加热器及相应的温度调节器，放大器等。

3.2控制载气的压力表及流量计。

3.3进样器：全玻璃系统进样器。

3.4记录器与仪器相匹配的记录仪。

3.5检测器

3.5.1类型：电子捕获检测器

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3.5.2器件的特性：可采用Ni放射源或高温H放射源。

3.5.3检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源。

3.6色谱柱

3.6.1色谱柱数量1~2支。

3.6.2色谱柱的特征：

3.6.2.1材料：硬质玻璃。

3.6.2.2长度：1.8~2m。

3.6.2.3内径：2~3.5mm。

3.6.3色谱柱类型填充柱

3.6.4载体

3.6.4.1名称：chromosorbWAWDMCS。

3.6.4.2粒度：80~100目。

3.6.5固定液

3.6.5.1名称及其化学性质：(苯基50%)甲基硅酮(OV-17)，最高使用温度350℃；

氟代烷基硅氧烷聚合物(QF-1)，最高使用温度250℃。

3.6.5.2液相载荷量：OV-17为1.5%；QF-l为1.95%。

3.6.5.3涂渍固定液的方法静态法

根据担体的重量称取一定量的固定液，准确至10mg，溶解在丙酮中，待完

全溶解后，倒入担体，使担体刚好浸没在溶液中，轻轻摇动