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氮化铝陶瓷的烧结致密化

本次试验先通过对比不同的成型工艺的优缺点及实验条件选择了凝胶注模

成型工艺，改变引发剂及催化剂的用量来测试料浆的固化时间，用不同的分散剂、

溶剂、单体用量来选择最合适的配方来制备基片，选择表面无气孔的基片通过添

加烧结助剂的在氮气保护下的常压烧结工艺对基片完成烧结，烧结得到样品，通

过测试得到的样品的XRD、扫描电镜照片，通过数据分析制备出的氮化铝陶瓷基

片的的致密度，并讨论影响氮化铝陶瓷致密度的因素。

关键词：氮化铝，凝胶注模成型，烧结致密化

I

第一章绪论

1.1引言

氮化铝在1862年被发现，1877年被首次合成。氮化铝是唯一一种有Al-N

二元系统组成的稳定化合物，晶体结构只有一种为六方晶系，六方密堆的氮组成

基本的晶胞结构，其中一半四面体位置被铝原子占据。晶胞常数：a=3.114Å，

c=4.986Å。纯的氮化铝为无色透明，但往往有杂质碳使得氮化铝粉末为浅灰色，

由于在湿气和水中容易分解，所以常带着一股氨味。

在氮化铝被发现和合成后的很长一段时间内，氮化铝都没有什么应用。但氮

化铝作为一种综合性能优良的新型陶瓷材料，就其良好的性能，近年已然成为材

料领域研究的一个热点。基于氮化铝介电常数低、导热性能优秀、电绝缘性可靠、

无毒并且热膨胀系数可以与硅相比，氮化铝可以作为新一代的高集成度半导体基

片和电子器件的理想材料。作为混合电路厚膜基板，目前氮化铝占据几片材料市

场的90%以上。因为工艺技术得到了发展，A1N材料性能的稳定性有了大幅度的

提高，从而被广泛用于热交换器材料、非氧化性的高温电炉的炉材、金属熔炼

坩埚及超大规模集成电路基片等。

由于氮化铝陶瓷基片的用途广泛，且大多数用途又是基于其优秀的导热性

能，而陶瓷材料的热导率与其致密度戚戚相关，制备出致密度更高的氮化铝陶瓷

基片就能够使其用途更加广泛。所以有必要去研究影响氮化铝陶瓷基片的烧结致

密化的因素。

1.2成型工艺

氮化铝的成型工艺主要有注浆成型、干压成型、等静压成型、凝胶注模成型、

流延成型等，本次试验采用了凝胶注模成型，下文会介绍这种成型工艺及其反应

原理。

1.2.1凝胶注膜成型工艺

凝胶注模成型技术是在上世纪九十年代由美国橡树岭国家重点实验

室所发明的一种新型的陶瓷成型技术。此后世界各国也相继对此技术进行研究和

深入，研究的内容也从结构陶瓷扩展到功能陶瓷，研究的体系从单相到复相，从

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只研究陶瓷材料发展到金属材料及耐火材料，陶瓷颗粒的成型也从亚微米级发展

到纳米级和毫米级。与其他成型技术相比，凝胶注模成型具有一下优势：（1）

胚体均匀好、密度较高、强度高，相较传统的成型工艺，对于烧结之后难以加工

的脆性的陶瓷材料而言无疑存在着明显的优势（2）可以净近尺寸成型，成型后

的陶瓷部件可以具有各种复杂的形状（3）适用范围比较广，基本对粉体没有什

么特殊要求（4）过程容易控制而且成本低廉。因此凝胶注模成型如今成为陶瓷

成型工艺中不可缺少的一种，越来越多的工作者参与研究，更多的领域也在使用。

凝胶注模成型工艺还分为水基和非水基两种，由于氮化铝在水中会与水发生反

应，所以氮化铝的成型过程中往往在非水环境中完成氮化铝的成型。非水基凝胶

注模成型的机理是利用有机物单体在引发剂的作用在一定的条件下发生聚合反

应，形成的有机物长链包裹住氮化铝颗粒使之团聚在一起，就使氮化铝从粉末的

状态被制备成片或者其他形态。

1.2.2自由基聚合机理

自由基聚合的整个过程一般分为链引发、链增长及链终止有时也伴随着链转

移等基元反应。链引发是由引发剂分解产生初始自由基，初始自由基和单体加

成形成单体自由基；引发阶段形成的单体自由基的活性很高，能够使单体的π键

打开，这致使单体自由基能够与其他的单体分子结合形成具有更多单元的链自由

基，此过程就是链增长；当两个链自由基相遇的时候就产生了链终止反应，有偶

合和歧化两种方式；在自由基聚合的过程中，链自由基的终止可以从单体、溶剂、

引发剂、大分子上获得一个原子的方式来进行，而失去了一个原子的这些分子就

成为了自由基，会进行新的链增长，使聚合反应进行下去，旧链终止，新链继续

反应，这就是链转移。