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溶解氧的测定——碘量法

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取

决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分

压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱

和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还

原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水

中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。

废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较

低，差异很大。

1、方法的选择

测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁

水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、

藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产

生正干扰某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰，有

机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负

干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必须采用修正的

碘量法或膜电极法测定。

水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L，

采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水

样中二价铁高于1mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬

浮物，采用明矾絮凝修正法，含有活性污泥悬浊物的水样，采用

硫酸铜－氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶

解氧，方法简便、快速、干扰少，可用于现场测定。

2、水样的采集与保存

用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中；采集

水样时，要注意不便水样曝气或气泡残存在采样瓶中。可用水样

冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水林或用虹吸法将细管插入溶

解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3－1/2左右。

水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品

中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。

概述

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化

成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物

沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫

化硫酸钠溶液滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

仪器

250－350mL溶解氧瓶

试剂

1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO•4HO或364gMnSO

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•HO）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾

2

溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400mL

水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200mL水中，待

氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮

塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

3）1＋5硫酸溶液

4）1％（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调

成糊状，再用刚煮沸的不冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水

0.4g氯化钠防腐。

5）0.025mol（1/6KCrO）重铬酸钾标准溶液：称取于105-110℃

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烘干2h并冷却的重铬酸钾12.258g，溶于水，移入1000mL容量

瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（NaSO•5HO）

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溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。

贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol重铬酸钾标准溶液标定，标

定方法如下：

于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.0mL