水产品中雌激素残留量的测定气相色谱质谱法.docxVIP

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气相色谱质谱法气相色谱质谱法

1范围

本标准规定了水产品中辛基盼、王基盼、双盼A、己燎雌盼、雌啊、17α-社沃雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的气相色谱质谱测定方法。

本标准适用于水产品中辛基盼、王基盼、双盼A、己燎雌盼、雌啊、17α-社沃雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定。

s渐范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T3016水产品抽样方法

3原理

样品用社购社聾提取,用固相落取柱净化,七氣丁购赴进行如正,用气相色谱质谱联用仪进行测定。

4试剂和材料

试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。所用试剂除另有指定外,均为分析纯

4.1丙丽

4.2乙酸乙酷

4.3甲醇

4.4正己院

4.5七氣丁酸酥

4.6盐酸

4.7碳酸钠

4.8无水硫酸钠:650节灼烧4小时,冷却后于干燥器中保存

4.910%(W/V)碳酸钠溶液:称取碳酸钠10g,用100mL水溶解并混匀

4.10盐酸溶液(PH=3):取盐酸83μL,用水稀释至1000mL

4.11雌激素标准品:辛基酪、王基酪、双酪A、己燎雌酪、雌丽、17α-乙快雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇,纯度均=98.0%

4.12标准储备液(100μg/mL):准确称取辛基酪、王基酪、双酪A、己燎雌酪、雌丽、17α-乙快雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇各适量,用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,配成浓度为100μg/mL的标准储备液,-18节冰箱中保存,保存期6个月

4.13混合标准工作溶液:使用前取标准储备液(4.12),用甲醇稀释成所需浓度

5仪器和设备。

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