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烧结过程对氧化铝—氧化锆纳米复合材

料微观结构的影响

对先进陶瓷材料进行烧结，使材料高度致密，晶粒尺寸较低，目的

是为了控制材料的最终微观结构。实现这种控制的一种可能方法是两

步烧结。这项工作是为了研究两步烧结法不同的烧结过程对氧化锆体

积分数为5%的氧化铝纳米复合材料的影响。在单轴压力下被压实的

样本放在较低温度下被烧结。同时，，另一个试验中

使用扫描电子显微镜进行观察，材料的性质通过表观密度、微观硬

度和平均晶粒尺寸进行表征。结果显示，比起单步烧结，两步烧结法

对控制晶粒生长，改善纳米复合材料微观硬度是有效的。

烧结是一项重要的过程对改善陶瓷的微观结构，它的主要作用是消

除材料的孔隙。因此，为了获得理想微观结构和力学性质的材料，研

究怎样烧结和烧结过程中材料的力学作用是非常重要的，通过减小氧

化铝陶瓷的晶粒尺寸来改善硬度，强度、耐磨性、韧性等机械性质。

在传统技术对压实的材料进行烧结过程中，致密化过程和晶粒生长过

程伴随原子的扩散作用同步进行。纳米晶体粉末也能用来制备超高性

能的陶瓷微观结构。由于纳米颗粒烧结过程中具有更高的烧结压力，

因此它的烧结性能比普通的细颗粒更优越，但是这种纳米级粉末的致

密化过程往往也伴随着晶粒的生长。

为了增强陶瓷的性能，如机械强度、耐磨性，现在主要的研究工作已

经集中在努力将晶粒的尺寸降低到1um以下。然而，所有的工作在烧

结过程中都涉及到同步压力的应用，例如，热压烧结、热等静压烧结、

脉冲电流烧结。比起其它烧结方法，传统的无压烧结对于生产陶瓷产品可能更具

吸引力，尤其是它的操作简单和低成本等特点。而且，在传统的无压烧结过程中，

通过合理选择加热时间，可以同时取得要求的晶粒尺寸和好的致密性。

一些研究者已经使用两步烧结法制备出全致密纳米粉末。这些研究者推崇具有高

烧结速率的两步烧结机制，以保护原始粉末的晶体性能。通过这种方法可以制备

全致密陶瓷，没有晶粒的生长。一些作者解释说，这种抑制由于晶界扩散和晶界

迁移之间的动力学差异。

两步烧结技术已经被成功应用于烧结Ni-Cu-Zn铁酸盐、钛酸钡和氧化锆，尽管

在纳米碳化硅的液相烧结过程中，对于四方氧化锆和六方氧化铝陶瓷的烧结不太

成功。一些研究者已经对两步烧结在氧化铝中的应用提出质疑，他们提出，氧化

铝的致密化激化能比晶粒生长激化能高。如果这是正确的，在没有温度限制情况

下，氧化铝没有晶粒生长的致密化将能被实现。

在这种环境下，两步烧结可能制备出晶粒尺寸小于100nm的致密的氧化铝纳米

陶瓷。然而，现在还很少有研究报道关于通过两步烧结法制备的大块纳米结构氧

化铝陶瓷产品。

最近的研究也发现，抑制晶粒生长会改变纳米复合材料的力学性能，这主要因为

氧化铝基质中纳米氧化锆含量的少量增加。晶粒生长抑制也被发现出现在碳化硅

纳米夹杂物中。然而，烧结过程中的致密化也会被氧化锆在氧化铝基质中的百分

含量所影响。在文献中所报道的其他问题和挑战：晶粒凝结，纳米氧化锆在氧化

铝基质中不易扩散，特别是在机械搅拌过程中。

Trombini等人分别将氧化铝和氧化锆粉末分散，让他们在氧化铝基体中获得一

个完整的和均匀的纳米氧化锆颗粒分散。使用放电等离子烧结在1300度下制备

的样本密度值与理论值相近，微观结构非常均匀，晶粒尺寸非常接近于初始尺寸。

Pierri等人报道，少量的氧化锆含量（体积分数1%）足够抑制氧化铝晶粒的生

长，这样在无压烧结过程中能够制备出密度更高，机械强度和耐磨性更好的产品。

这项工作加入了一项调查，氧化铝基质中纳米氧化锆的体积分数为5%时，不同

烧结过程的影响。

实验步骤

这项研究中使用的材料是工业氧化铝（纯度为99.995%），由日本住友化学公

司提供的AKP-53；由纳米材料公司提供的纳米单斜氧化锆（纯度为99.9%），

主要晶粒尺寸为60—100nm。使氧化锆粉末在氧化铝粉末中扩散的过程涉及使

用传统的球磨制备氧化锆悬浮液（氧化锆小球的直径为5mm），使用以乙醇为

介质质量分数为0.5%的对氨基苯甲酸悬浮液，球料比为4:1。研磨12h后，被

研磨的悬浮液被分离并保存，供以后使用。同时，以酒精为介质，含有质量分数

为0.2%的PABA的氧化铝悬浮液被球磨1h，球料比为5:1。然后，向悬浮液中

加入体积分数为5%的事先准备好的氧化锆，并连续的搅拌。最后，将悬浮液放

在传统的球磨中研磨22小时。最后，向悬浮液中加入质量分数为5%的油酸并