XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍.pdf

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常用的xrd分析软件有4种:

1.pcpdgwin

我认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后,按照d值检索。一般可以有限

定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的

衍射谱有时候一天也搞不定。

2.searchmatch

可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于

一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位

线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方

便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你

的材料较为熟悉的话,对于一张含有4,5相的图谱,检索也就3分钟。效率很高.

而且它还有自动生成实验报告的功能!

3.highscore

几乎searchmatch中所有的功能,highscore都具备,而且它比searchmatch更

实用。

(1)它可以调用的数据格式更多.

(2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择.

(3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况

(4)手动加峰或减峰更加方便。

(5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。

(6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。

(7)可以进行0点的校正。

(8)可以对峰的外形进行校正。

(9)可以进行半定量分析。

(10)物相检索更加方便,检索方式更多.

(11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。

4.jade

和highscore相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能.

(1)它可以进行衍射峰的指标化。

(2)进行晶格参数的计算。

(3)根据标样对晶格参数进行校正。

(4)轻松计算峰的面积、质心。

(5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。

xrd即X—raydiffraction,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分

析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研

究手段。

X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物

质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”

产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征

(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10—8nm)相

近,1912年德国物理学家劳厄(M。vonLaue)提出一个重要的科学预见:晶体可

以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波

叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底

片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证.1913年

英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W。L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅

成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式

──布喇格定律:

2dsinθ=nλ

式中λ为X射线的波长,n为任何正整数,又称衍射级数。其上限为以下条

件来表示:

nmax=2dh0k0l0/λ,

dh0k0l0λ/2

只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射,以此求纳米粒子的形

貌。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面

上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇

格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波长λ已知时(选

用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意

取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布

喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进

一步确定晶胞内原子的排布.这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐

(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中,所用单晶

样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶

面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束.如果利用结构已知的晶体,则在测定

出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素

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