气相色谱技术.ppt

一个好的检测器需要具备的条件：一、灵敏度高二、稳定性和重现性好三、对样品无损检测四、通用性好，对所有样品都有响应五、线性响应范围宽第22页,共31页，星期六，2024年，5月常用的微分型检测器中，按照不同的检测原理可分为两类：P130（1）浓度型检测器检测器测量的是载气组分浓度的瞬间变化，检测器信号大小与组分在载气中的浓度成正比，与组分质量流速（单位时间内进入检测器的组分量）无关。例如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。（2）质量型检测器检测器测量的是载气中组分进入检测器的速度变化，检测器信号大小与单位时间内组分进入检测器的质量成正比，与组分在载气中浓度无关。例如氢焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、质谱检测器（MSD）等。第23页,共31页，星期六，2024年，5月常用检测器：一、热导检测器（TCD），TCD灵敏度较低，但对所以物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏性检测器。影响热导检测器灵敏度的因素：桥路电流、池体温度、载气种类、热敏元件阻值、热导池死体积、第24页,共31页，星期六，2024年，5月二、氢焰离子化检测器（FID）原理：被测组分被载气携带，从色谱柱流出后，与氢气混合一起进入离子室，由毛细血管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以产生的高温为能源，使被测有机物组分电离成正离子与电子。产生的离子在收集极和极化极的外电场作用下定向运动而形成微弱电流。经放大器放大后，在记录仪上得到相应的色谱峰。FID氢火焰由外向内分为4层区域分别为：反应区（温度最高）、热裂解区（正离子+电子）、点燃火焰、预热区。特点：灵敏度高、比热导池高10^3倍、检出限低、只适用于有机化合物。影响氢焰离子化检测器灵敏度的因素：载气和氢气流速、空气流速、极化电压、操作温度。第25页,共31页，星期六，2024年，5月三、电子捕获检测器（ECD):灵敏度最高，仅对能俘获电子的化合物响应，如卤代烃，含氮、氧和硫的化合物。物质电负性越强，检测灵敏度越高。四、火焰光度检测器(FPD):工作原理：当含有P或S的有机物质在富氢（并含有氧气）中燃烧时，P或S都会变为激发态的元素而发出其特征光波。第26页,共31页，星期六，2024年，5月四气相色谱定性分析方法：P131一、用纯物质对照定性二、采用文献数据定性三、与其他方法结合定性第27页,共31页，星期六，2024年，5月定量分析方法：P133一、峰面积的测量方法第28页,共31页，星期六，2024年，5月二、校正因子（f）选定一个物质做标准，被测物质的峰面积用校正因子校正到相当于这个标准物质的峰面积，再以校正后的峰面积来计算组分的含量。三、计算方法（1）归一化法（2）外标法（3）内标法（具体方法在第五章已有介绍）第29页,共31页，星期六，2024年，5月五气相色谱在食品检测中的应用：P133一、食品中脂肪酸含量的测定。二、食品中有机氯农药残留量的测定。第30页,共31页，星期六，2024年，5月*感谢大家观看第31页,共31页，星期六，2024年，5月*微信公众号微博QQ和我联系关于气相色谱技术一：分离原理二：固定相三：气相色谱检测器四：定性与定量分析五：气相色谱在食品中的应用目录第2页,共31页，星期六，2024年，5月定义：气相色谱法是以惰性气体为流动相的柱色谱分离技术，其应用于化学分析领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了气相色谱分析法。适用于分析气体试样或易挥发（气化）或可转化为易挥发的液体或固体既适合有机物也适合无机物。一第3页,共31页，星期六，2024年，5月特点及分类：高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广、根据固定相不同，可分为气-固色谱（GSC），气-液色谱（GLC）。根据分离的原理不同，可分为吸附色谱，分配色谱。根据色谱柱不同，可分为填充柱色谱，毛细管柱色谱。第4页,共31页，星期六，2024年，5月定量根据色谱峰的位置可以定性，根据峰高或峰面积可以定量，峰宽可用来衡量色谱柱性能。书p119第5页,共31页，星期六，2024年，5月表示峰宽的三种方法:（1）.标准偏差即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半，如上图6-1JK的一半。（2）.半峰宽度即峰高一半处的色谱峰宽度，如上图中EF。（3）.基线宽度即通过色谱峰两侧的转折点所作