绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书.pdfVIP

绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书

油含量的测定

5.4.1六氟化硫气体中的矿物油的吸收

分别于两只洁净的干燥洗气瓶中加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于

0oC冰水浴中并按图3组装好。记录在气量计处的其实温度、大气压

力和体积读数（读准至0.025L）。在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶

总阀，然后小心地打开并调节针形阀（或浮子流量计），使气体以最

大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。当总流量大约为29L时，

关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数（读

准至0.025L）。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（千

万要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水

擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净，然后把

两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL容量瓶中，用空

白四氯化碳稀释至刻度。

注①往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而绝不能

用硅（乳）胶管作导管。

②如果由于倒吸，吸收液流经了连接地硅胶管节，此次试验作废。

5.4.2吸光度的测定按5.3.3款操作，测定吸收液2930cm－1吸收峰的

吸光度，再从c～A工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。

第1页共13页

6结果计算

6.1按下式计算在20oC和101325Pa时的校正体积（L）：

式中：p1,p2——起始和终结时的大气压力。Pa；

t1,t2——起始和终结时的环境温度，oC；

V1,V2——气量计上起始和终结时的体积读数，L；

6.2按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率

（ppm）：

式中w——六氟化硫气体中矿物油的含量，重量ppm；

a——吸收液中矿物油的浓度，mg/L

6.16——六氟化硫气体密度，g/L。

7精确度

7.1两次平行试验结果的差值，不应超过下列数值：

含油量，mg精确度，％

0.1±25

0.5±15

第2页共13页

1.0±10

7.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

十九.六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法

1测量目的

测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量

2试验性质

交接试验。

3仪器和材料

3.1色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。

3.2记录仪量程为0～1mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的

记录仪或可连接微处理机（积分仪）。

3.3载气氦气（或氢气）。

3.4色谱柱长2m、内径3mm的不锈钢管，内填60～80目的GDX-104

担体（或合适的其他色谱固定相）。

新的分离柱在使用前，应在120oC下以载气通过，至少经过4h的处

理。新气测定装置见图1。

4操作方法

4.1开机

根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室

温度40oC，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。

4.2进样

第3页共13页

将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样

品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲

洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，

关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中

的气体与大气压力一致。

保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后

先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为：

空气、四氟化碳及六氟化硫。

5校准

5.1记录各种不同成分的峰面积。由于检测器对各个成分的响应并不

与混合物中相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，

并用其乘以峰面积。准确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、

四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。

5.2参照标准混合物－已知百分浓度的空气、四氯化碳和六氟化硫气

体的混合物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓

度的50％，亦不大于相应未知组分浓度的300％。合适的标准混合物

可由纯净单一组分混合制成。

简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分

析条件下分别注入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数可按关

系式得出：

式中：——六氟化硫峰区面积，；