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汽油馏程的测定
【任务描述】
要求每组抽查的学生在120分钟的时间内独立完成汽油馏程的测定,最终提交测定结果,参照标准GB/T9168-1997。
【操作步骤】
(1)加热
将装有试样的蒸馏烧瓶加热,并调整加热速度,保证开始加热到初馏点的时间为5~10min。
(2)控制蒸馏速度
观察记录初馏点后,应立即移动量筒,使冷凝管尖端与量筒内壁相接触,让馏出液沿量筒内壁流下。调节加热,使从初馏点到5%回收量的时间是60~75s从5%回收量到蒸馏烧瓶中5mL残留物的冷凝平均速度为4~5mL/min。
(3)观察和记录
汽油要求记录初馏点、终馏点和10%~90%每10%回收量的温度计读数。
(4)加热最后调整
当在蒸馏烧瓶中残留液体约为5mL时,在调整加热,是此时到终馏点的时间为3~5min。
(5)观察记录终馏点,并停止加热。
(6)继续观察记录
在冷凝管有液体继续滴入量筒时,每隔2min观察一次冷凝液体积,直至相继两次观察的体积一致为止。精确测量体积,记录。根据所用仪器,精确值0.5mL,报告为最大回收量。
(7)量取残留量
待蒸馏烧瓶冷却后,将其内容物导入5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂与量筒之上,让蒸馏瓶排油,直至量筒液体积无明显增加为止。记录量筒中液体体积,精确到0.1mL,作为残留量。
(8)计算损失量
最大回收量和残留量之和为总回收量。从100%减去总回收量,则得损失量。
【数据记录及处理】
表1汽油馏程测定数据记录表
第一次
第二次
回收百分数(%)
温度计读数(℃)
加热时间(min)
温度计读数(℃)
加热时间(min)
初馏点
10
20
30
40
50
60
70
80
90
终馏点
最大回收量=mL
残留量=mL
损失量=mL
最大回收量=mL
残留量=mL
损失量=mL
附表:汽油馏程测定评分细则
评价内容及配分
评分标准
扣分情况记录
得分
结果(20分)
测定结果的准确度(10分)
相对误差≤(%)
0.5
1.0
1.5
2.0
>2.0
扣分标准(分)
0
2
4
8
10
测定结果的允许差(20分)
相对平均偏差≤(%)
0.5
1.0
1.5
2.0
>2.0
扣分标准(分)
0
4
8
16
20
操作分数(40分)
操作分扣完为止,不进行倒扣
1、测量油温,试样温度不符合要求扣2分。
2、用量筒倒油不规范扣2分。
3、仪器组装正确,否则扣2分。
4、按要求正确调整加热速度,否则每超出10秒扣1分。
(读数10分)
5、温度读数读错处理扣5分;
6、时间读数正确,否则扣2分;
7、体积读数错误扣2分。
8、按要求观察终点,并停止加热,观察最大回收百分数,否则扣5分;待蒸馏烧瓶冷却后,将其内容物倒入5ml量筒中,按要求量取残留量,残留量体积读数与裁判读数差大于0.2ml扣2分,大于0.4ml扣5分。
职业素养
(20分)
原始记录
(5分)
原始记录不及时记录扣2分;原始数据记在其它纸上扣5分;非正规改错扣1分/处;原始记录中空项扣0.5分/处。
安全与环保
(10分)
未穿戴实验服扣5分;
台面、卷面不整洁扣5分;
损坏仪器,每件扣5分;
有毒废液不按规定处置扣5分
6S管理(5分)
1.考核结束,仪器清洗不洁者扣5分。
2.考核结束,仪器堆放不整齐扣1~5分。
否决项
滴定管读数,移液数据未经监考老师同意不可更改,在考核时不准进行讨论等作弊行为发生,否则作0分处理。不得补考。
考核时间10分
考核时间记录:
超过时间(min)≤
0
10
20
30
>30
扣分标准(分)
0
3
6
10
停考
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