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实验十反应精馏制乙酸乙酯

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反应精馏制乙酸乙酯

反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程，原料在进行化学反应的同

时，用精馏方法分离产物，使反应朝有利于反应产物的方向进行，因此反应精

馏能使可逆反应的速率加快，打破平衡限制，提高转化率。与传统生产工艺相

比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作

费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。

实验目的

了解反应精馏与普通精馏的区别；

掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之

间的变化关系；

学会正交实验设计方法优化实验方案。

实验原理

目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，

反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。为了提高转化率，生产上往往

采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。

反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起

精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在

精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进

料。

本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并

提纯乙酸乙酯。该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。利用反应

精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时

间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之

对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。

乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案

例。这些组分常压沸点见表1。此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体

系，见表2。从表2可见，其中形成的三元恒沸物的恒沸点最低，与乙酸乙酯-

水两元恒沸物接近。在反应精馏过程中，获得的塔顶产品是乙酸乙酯-乙醇-水

三元混合物。为了便于后续的提纯操作，要求尽量降低塔顶产品中乙醇的含

量，因此在反应中采用乙酸过量，尽量使乙醇反应完全。从反应式可知，反应

生成的乙酸乙酯和水的质量比约为4.9：l，由于反应本身生成的水也不能通过

形成的乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物全部从塔顶带出，因此部分反应产生的水

和原料95%乙醇中的水将进入塔釜。

本实验采用连续操作的反应精馏过程，原料乙酸（含催化剂硫酸）和乙醇

分别从反应精馏塔的反应段的上部和下部连续进料，塔顶连续采出产物。由于

乙酸沸点较高，乙醇沸点较低，两者在反应段反应生成酯，未反应完的乙酸和

部分水进入塔釜，酯以恒沸物形式从塔顶采出。反应精馏过程中，进料流量及

醇/酸比、回流比、催化剂浓度及塔釜温度等多种条件对乙酸乙酯产率及塔顶乙

酸乙酯纯度都有影响。实验中采用正交实验设计的方法安排实验，确定主要因

素并优化条件。

表1纯物质物理性质

表2共沸物沸点及组成

实验装置流程及实验准备工作

实验准备工作

实验所用试剂有乙醇（95wt%）、乙酸、浓硫酸；实验前对乙酸、乙醇进料

泵进行计量校正。

实验装置流程

实验装置如图1所示。反应精馏塔由玻璃制作。塔径为25mm，高2400mm，

共分为3段，由上至下分别为精馏段、反应段和提留段。反应段的上端和下端

分别有一个进料口，分别用于乙酸和乙醇的精料。填料采用玻璃丝填料。塔釜

为1000ml三口烧瓶，采用1000W加热锅加热。塔顶采用电磁摆动式回流比控制

装置。塔釜、塔体和塔顶共设了五个测温点。

原料乙酸与催化剂硫酸混合后，由恒流泵从反应段上部加入，乙醇由反应

段下部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜液的组成。

图1催化精馏实验装置

1–电热锅；2–塔釜；3–热电偶温度计；4–进料口；5–填料；6–热电

偶温度计；7