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容量滴定分析滴定分析法概述滴定分析:将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到一定体积的被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量完全反应为止,然后根据标准溶液的浓度和体积,计算出被测物质的含量。滴定分析法这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。滴定分析法滴定分析法对化学反应的要求:(1)反应必须按方程式定量地完成,无副反应发生(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)有适当的方法确定滴定终点标准溶液?基准物质:用于直接配制标准溶液的纯净物质叫基准物质,须具备以下条件:①??纯度高???????????????????????②??物质的组成与化学式完全一致③??性质稳定④??有较大的摩尔质量标准溶液:已知准确浓度的溶液标准溶液的配制?①?直接配制法:????准确称取一定量的基准物质,用蒸馏水溶解后,定量转移到容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度,根据物质的质量和容量瓶的体积可算出溶液的准确浓度。?②?间接配制法:可先以这些物质配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后选用一种基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度。应该注意的是,间接配制和直接配制所使用的仪器有差别。滴定分析法中的计算滴定分析计算的依据和基本公式(1)滴定剂与被滴定物质之间的计量关系设滴定剂A与被滴物质B有下列关系:aA+bB=cC+dD当滴定恰好到达化学计量点时,滴定剂A的物质的量n(A)与被滴物质B的物质的量有下列关系:n(A):n(B)=a:b故有n(A)=a*n(B)/b或,n(B)=b*n(A)/a酸碱滴定法酸碱滴定法是利用酸和碱的中和反应,其实质是H+离子和OH-离子结合生成H2O的反应。可以用来滴定酸,碱。酸碱指示剂可见,指示剂的变色随溶液pH改变。由于pH的变化引起指示剂结构上的转变,从而显示出不同颜色。讨论:当溶液pH值改变时,c(In-)/c(HIn)随之改变,则溶液的颜色也随之改变2.指示剂的变色范围和变色点c(In-)=c(HIn)时,pH=pK?HIn,酸色和碱色的等量成分混合色,称为指示剂的理论变色点c(In-)=c(HIn)≤1/10时,则pH≤pK?HIn–1,酸式色;c(In-)=c(HIn)≥10时,则pH≥pK?HIn+1,碱式色;1/10c(In-)=c(HIn)10时,酸式和碱式的混合色指示剂的变色范围为:pH=pK?HIn±13.影响指示剂变色范围的因素(1)指示剂的用量指示剂的用量对指示剂变色范围的影响可以从以下两方面分析:一是对单色指示剂(如酚酞、百里酚酞等)而言,指示剂的用量对变色范围有较大的影响。如在50~100mL溶液中滴加2~3滴0.1%酚酞溶液,pH=9时显粉红色;而在同样条件下,若加l0~15滴酚酞,则在pH=8时就显粉红色。二是对双色指示剂(如甲基橙)来说,用量太大时,指示剂酸式色与碱式色相互掩盖,使变色过程拉长,使终点颜色变化不敏锐。因此,应选择合适的指示剂用量。指示剂用量的选择,应在变色明显的前提下越少越好。3.影响指示剂变色范围的因素(2)温度决定指示剂变色范围的一个重要参数pKHIn是,而pKHIn的值取决于指示剂本性和体系的温度,温度改变时,指示剂的pKHIn将有所改变,因而指示剂的变色点和变色范围也随之变动。例如,甲基橙在室温下的变色范围是3.1~4.4,在100℃时为2.5~3.7。(3)滴定方向由于人眼对于各种颜色的敏感程度不同,考虑到指示剂的实际变色情况,一般还要注意滴定时的方向。例如酚酞由无色变到红色,颜色变化明显,易于辨别,宜采用碱滴定酸;反之变色不明显,易造成滴定剂过量。同样甲基橙由黄色变到红色较红色变到黄色更易辨别,这时宜用酸滴定碱。因此若考虑变色的敏锐性,还应注意滴定的方向。3.影响指示剂变色范围的因素(4)溶剂不同的溶剂得失质子的能力不同,所以,同一指示剂在不同的溶剂中有不同的pKHIn,即存在不同的变色范围。此外,当溶液中存在胶体或大量的盐时,指示剂的变色范围也将发生变化。4.酸碱滴定误差的来源(1)滴定误差化学计量点与滴定终点不相符合,这时发生的误差称为滴定误差。(2)一般用的指示剂都市弱酸或弱碱,在变色是需要消耗
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