二组分简单共熔系统相图的绘制_3.pdf

课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：__________________

实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制实验类型：物性测试实验

一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）

三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）

五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理

七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得

一、实验目的和要求

1.用热分析法绘制Sn-Zn相图

2.熟悉热分析法的测量原理

3.掌握热电偶的标定和测温技术

二、实验基本原理

本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固液平衡相图。在定压下把体系从高温

逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线

中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，

从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图。

在冷却过程中，常出现过冷现象，布冷曲线在转折点出现起伏，遇此情况可通过作图法找到正常的

转折点。

用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足

够慢，才能得到较好的结果。

三、实验材料试剂与器材仪器

1

仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；U-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只

高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只；坩埚钳1把；二元合金相

图计算机测试系统1套。

试剂：锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。

图1.整套装置图

四、实验操作方法和步骤

（1）热电偶的制作：

取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的捏个丝，参照教材制作

热电偶。（实验室已制作）

（2）配置样品：

100%Bi100%Sn100%Zn45%Sn+55%Zn91.2%Sn+8.8%Zn95%Sn+5%Zn

（3）安装：

安装仪器并接好线路

（4）加热溶化样品，制作步冷曲线

依次测100%Zn100%Bi100%Sn45%Sn+55%Zn91.2%Sn+8.8%Zn

95%Sn+5%Zn样品的步冷曲线。

装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再

升高温度50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。

当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20

秒读取一次，连续渎至热电势不随时间变化后又开始下降后2min左右即可停止。

五、实验数据记录和处理

（1）以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。（8张附后）

（2）绘制热电偶矫正曲线（见图1、图2）

（3）从矫正曲线中查出45%Sn+55%Zn91.2%Sn+8.8%Zn95%Sn+5%Zn样品的转折点温

度。

（4）以横坐标表示组成，纵坐标表示温度，做出Zn-Sn二组份合金相图。

（5）根据相图找出Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成和最低共熔温度，并与文献值比较。

（1）第十二台仪器的矫正曲线的制作

表1.纯Zn和纯Sn

2

样品熔点/℃热电势/V

100%Zn419.5816.1

100%Sn