药物分析-维生素C含量测定.ppt

维生素C注射液的含量测定第二小组申筱王月彭士栩胡逸伦陈倩倩孙陶蓓检验依据《中国药典》2005年版第二部———品名目次(维11画671页)——正文——附录——凡例方法及原理——方法（碘量法）精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不退。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。———《中国药典》方法及原理——原理维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量氧化成二酮基。实验前准备：仪器：烧杯、移液管（胖肚移液管）、洗耳球、滴定管、量筒、铁架台、滴管、洗瓶、碘量瓶、滤纸、试药：蒸馏水、丙酮、稀醋酸、淀粉指示剂、碘滴定液、维生素C注射液、新沸过的冷水试液配制实验前准备：试液的配制淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，还换倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分中，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。碘滴定液（0.05mol/L）取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。稀醋酸取冰醋酸60ml加水稀释至1000ml，即得。操作过程操作过程——供试品的配制待测液移取维生素C注射液（相当于VC0.2g）——加水15ml——加丙酮2ml——摇匀，放置5分钟——加稀醋酸4ml———加淀粉指示剂1ml（碘量瓶中）空白液加水15ml——加丙酮2ml——摇匀，放置5分钟——加稀醋酸4ml———加淀粉指示剂1ml（碘量瓶中）【注意事项】要注意（胖度）移液管的使用方法。碘量瓶加蒸馏水时须沿瓶壁倒下，要将瓶壁上的药品全部冲下。Vc的注射液在空气中易被氧化，在过程中要记得随时盖上盖子。操作过程——滴定1.滴定管润洗2.用碘滴定液滴定空白液—滴定至溶液显蓝色并持续30秒钟不退——记录数据3.用碘滴定液滴定平行测定三份————滴定至溶液显蓝色并持续30秒钟不退——记录数据【注意事项】注意滴定管的基本洗涤和使用方法。终点判断：溶液显蓝色时，摇匀，30秒后不退才可结束实验，若30秒钟内蓝色消失则继续滴定直至30秒后不退方可。读数应看最低点，应保留4位有效数字。注意滴定液的实际浓度。实验过程——计算注射剂标示量的百分含量（V-V0）×T×F=———————————×100%V样×每只标示量实验过程——计算d平均Rd=——————————平均百分含量操作过程——判断根据中国药典规定维生素注射液所含的维生素C（C6H8O6）应为标示量的99.0%~110.0%若平均百分含量在99.0%~110.0%内则为符合规定若不在则不符合操作总结与交流 为了给以后更好的操作铺垫，我们需要总结并记录我们不足的的地方，给以后的操作提供经验。以及这次我们组有进步的地方，可以更好的保持下去。这样更有利于我们的技能提高。任务分配——供试液的配制移取Vc王月加水15ml胡逸伦取丙酮2ml孙陶蓓稀醋酸4ml胡逸伦移取淀粉指示液1ml陈倩倩评分彭士栩总负责王月任务分配——滴定实验者评分者空白试液申筱陈倩倩第一瓶滴定申筱