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聚氨酯预聚物改性剂及改性沥青的制备
摘要:本研究旨在开发一种绿色环保的聚氨酯沥青改性剂。以蓖麻油,液化
二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI)为实验原料,丙酮为溶剂,磷酸为阻聚剂,
合成了一种以-NCO封端的聚氨酯预聚物(C-PU)。通过对合成的预聚物进行红外
定性分析,调节合成过程中不同参数变化,确定了聚氨酯预聚物的制备工艺,分
别制备出10-40%掺量的聚氨酯预聚物改性沥青。实验结果表明:聚氨酯预聚物改
性剂的加入使基质沥青的高低温性能均有所提升,尤其是高温性能,改性剂起到
“加劲”和“增弹”作用,改性沥青的高温等级均有所提高,且掺量越大,等级
越高。
关键词:蓖麻油;聚氨酯;改性沥青
1实验部分
1.1实验试剂与仪器
本次实验所采用的正磷酸阻聚剂、液化MDI、脱水蓖麻油、丙酮、酚酞指示
剂、溴甲酚绿指示剂、二正丁胺均采购与国药集团,双龙70#基质沥青来自于韩
国,实验中所用的合成仪器有电子搅拌器,可调直流稳压电源,蛇形冷凝管,恒
压滴液漏斗,分水器,四口烧瓶等,所用的主要表征设备有红外测试仪、沥青布
式旋转粘度计、数显式沥青针入度测定仪、自动沥青软化点试验仪、以及凝胶渗
透色谱仪。
1.2预聚物改性剂的制备
将蓖麻油于真空干燥箱中,110℃、0.1MPa下真空脱水2~3小时,降温以备
用。取一定量的正磷酸(HPO)阻聚剂于四口瓶中,按异氰酸酯指数R加入一定
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配比的液化MDI,搅拌数分钟,常温在氮气的保护下,用滴液漏斗逐滴向四口瓶
中滴加相应量的脱水蓖麻油,控制搅拌速度和滴加速度,滴加过程中体系粘度逐
渐增大,按比例加入一定量丙酮溶剂调节反应继续进行,滴加完毕,继续反应一
段时间制得以-NCO封端的聚氨酯预聚物,取样测试-NCO含量,脱气,出料备用。
1.3聚氨酯预聚物改性沥青的制备
将双龙70#基质沥青于140℃烘箱中烘3小时,将一定掺量的聚氨酯预聚物
改性剂边剪切边缓慢加入基质沥青中,剪切机转速3000~5000r/min,剪切温度
为120~130℃,改性剂加入后再剪切50~70分钟,取样观察改性剂分散情况及剪
切效果。
2结果与讨论
2.1实验结果表征
2.1.1–NCO含量随时间的变化
聚氨酯预聚物制备过程中:多元醇组分滴加完毕后,随着反应时间的延长,
体系粘度逐渐增大,适量的丙酮溶剂能起到降粘继续反应的作用。考虑到固含量,
反应程度以及实验要求,反应过程中,需不断取样测试体系-NCO含量。其中,R
为1.8,多元醇组分滴完后的保温反应温度分别为50℃,55℃。实验结果分别如
表1,表2所示。
表150℃反应-NCO含量变化情况
反应时m/gV/mlVo/mlw/wt%
HClNCO
间/min
0(滴0.955616.7020.908.7683
加完毕时)
300.813018.456.0119
600.881918.754.8636
900.502419.704.7651
——体系粘度增大,失去流动性
表255℃反应-NCO含量变化情况
反应时m/gV/mlVo/mlw/wt%
HClNCO
间/min
0(滴1.027818.3522.257.570
加完毕时)
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