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由苯胺设计合成对硝基苯胺〔实验报告〕

第一部分：由苯胺合成乙酰苯胺

一、实验目的：①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作

②掌握重结晶的方法和操作

③熟悉固体样品熔点的测定方法

二、实验原理：

O

O

O

NH2OOOHCH3NHCCH3

++OHCH

3

CHOCH

33

苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。苯胺和乙酸酐反应是实验室常用

的方法，且得到的产物纯度高，产率高，用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓，虽然反应周期

长，但乙酸的价格相对较廉价，且比较容易获得。

三、主要药品及其用量

NH

2

苯胺〔，5.0mol〕，冰醋酸〔CHCOOH,10ml〕，乙酸酐(（CHCO）O，6ml)，冰水

332

四、实验装置图

反应装置静置冷却装置抽滤装置

五、实验步骤及现象

时间步骤现象备注

14:00将三颈瓶和恒压滴液漏斗洗净并恒压滴液漏斗上的橡

放入烘箱中烘干胶塞应该取下

14:25向三颈瓶中加入5毫升苯胺和10溶液呈淡黄色

毫升冰醋酸，向恒压滴液漏斗中加

入6毫升乙酸酐

14:30如下图搭好实验装置，并开启搅滴加乙酸酐时不加热

拌，逐滴滴加乙酸酐

14:34溶液仍为淡黄色，无

明显变化，乙酸酐滴

完

14:35开启加热装置，设置温度为175度

14:55向三颈瓶中加入5毫升冷水，加热有大量液体回流，溶温度不应该高于120

煮沸液呈橙红色摄氏度

15:00停止加热，对三颈瓶中的溶液进行自然冷却

冷却

15:19将冷却后的溶液缓慢加入到30毫烧杯中的物质变成浅

升冰水中粉色，大量白色固体

析出

15:20使烧杯静置少搅拌摇晃

15:35将烧杯中的物质进行抽滤，用冰水