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碘量法测水中溶解氧

本标准等效采用国际标准ISO5813-1983.本标准规定采用碘量法测定

水中溶解氧，由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒（Winkler）法。

1适用范围

碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法

适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）

的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干

扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统

那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。

亚硝酸浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的

叠氮化钠破坏掉。

如存在氧化物质或还原物质，需改进测定方法，见8.

如存在能固定或消耗碘的悬浮物，本方法需要按附录A中叙述的方法

改进后方可使用。

2原理

在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾

加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物

氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘

量。

3试剂

分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1硫酸溶液

小心、地把5mL浓硫酸（p=1.84g/mL）在不停搅动下加入到5mL水中。

若怀疑有三价铁的存在，则采用磷酸（HPO，p=1.708g/mL）。

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3.2硫酸溶液：C（1/2HSO）=2mol/L

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0

3.3碱性碘化物一一叠氮化物试剂。

注：当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L

时，为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉，需在试样中加叠氮化物。若已知

试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L，则可省去此试剂。

a.叠氮化钠是剧毒试剂，操作过程中严防中毒。

b.不要使碱性碘化物一一叠氮化物试剂（3.3）酸化，因为可能产生有

毒的叠氮酸雾。

将35g的氢氧化钠（NaOH）或50g的氢氧化钾（KOH）］和30g碘化

钾（KI）或27g碘化钠（NaI）］溶解在大约50mL水中。

单独地将1g的叠氮化钠（NaN3）溶于几毫升水中。

将上述二种溶液混合并稀释至1mL。

溶液储存在塞紧的细棕色瓶里。

经稀释和酸化后，在有指示剂（3.7）存在下，本试剂应无色。

3.4无水二价硫酸锰溶液：340g/（或一水硫酸锰380g/L溶液）。

可用450g/L四水二价氯化锰溶液代替。

过滤不澄清的溶液。

3.5碘酸钾：C（1/6KIO）=10mmol/L标准溶液。

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在180°C干燥数克碘酸钾（KIO），称量3.567±0.3g溶解在水中

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并稀释到10mL。

将上述溶液吸取1mL移入10mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.6硫代硫酸钠标准滴定液：C（NaSO）n10mmol/L

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①配制

将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢

氧化钠（NaOH）,并稀释至10mL。溶液贮存于深色玻璃瓶中。

②标定

在锥形瓶中用1150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠（KI或NaI）,

加入5mL2mol/L的硫酸溶液（3.2），混合均匀，加20.mL标准碘酸钾溶液

（3.5），稀