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盐垢中氧化钠的测定

盐垢中氧化钠的测定

SD202.17—86

Determinationofsodiumoxideindeposit—forming

impuriedinsteam

本方法适用于测定水溶性盐垢样中钠（以氯化钠计）的含量。

水溶性盐垢中可能存在离子，除氢离子外均不干扰测定。氢离

子干扰可用掌控待测定溶液pH值（大于10）的方法除去。

1概要

钠是水溶性盐垢中的重要阳离子。可用离子选择性电极法测定

其含量。取适当水溶性盐垢试液，用固定离子强度法或标准加入法

测出钠离子含量，然后再计算出氧化钠或与相应阴离子结合的钠盐

的百分含量。

2试剂

2.1钠储备溶液（pNa值为1）。称取预先在500℃高温炉中灼

烧了10min的基准氯化钠11.690g，溶于约500mL的高纯水中，用

高纯水稀释至2L。

2.2工作溶液。指pNa值为2、pNa值为3、pNa值为4、pNa值

为5的溶液，均采纳渐渐稀释方法配制。

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以上溶液均应在塑料瓶中贮存。

2.3二异丙胺［（CH3）2CHNH（CH3）2］（含量98%）溶液和三

乙醇胺［HN（CH2CH2OH）3］（含量大于75%）溶液。此两种溶液可

装入塑料油壶中备用。

2.42mol/L硫酸镁或2mol/L乙酸镁溶液。

3仪器

3.1离子计。

3.2钠离子选择电极。

3.3甘汞电极（0.1mol/L氯化钾）。

4测定方法

4.1固定离子强度法

4.1.1依照有关仪器说明书进行调零、温度补偿、满刻度校正

等操作，使仪器处于使用状态。

4.1.2取pNa值为2或3的标准溶液50mL，加2mol/L硫酸镁或

2mol/L乙酸镁5mL，用二异丙胺或三乙醇胺调整至pH值大于10，

以此溶液定位。重复1～2次试验，使两次定位的pNa读数值的差不

大于±0.02、再取pNa值为3或4的标准溶液50mL，加2mol/L硫

酸镁5mL，调整至pH值大于10，用此溶液校核。若pNa值的读数与

3或4的差值不大于±0.03时即可进行试样测定。

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4.1.3取待测试液VmL（稀释至100mL或50mL时钠离子浓度为

10—2～10—3mol/L），用高纯水稀释至100mL或50mL，加2mol/L

硫酸镁溶液5mL，用二异丙胺或三乙醇胺调整至pH值大于10，测定

溶液中钠离子浓度。重复试验2～3次，直至pNa值的读数相差不大

于0.04为止。

4.2标准加入法

4.2.1取水溶解试液VmL（稀释至100mL时，钠离子浓度应为

10—4～10—3mol/L），注入100mL容量瓶，加二异丙胺或三乙醇胺

溶液2mL（pH值应大于10，否则应补加二异丙胺或三乙醇胺溶液），

用高纯水稀释至刻度。

4.2.2将调好pH值的试液倒入150mL烧杯中，以pNa电极和

0.1mol/L甘汞电极构成测量电池对，用离子计或pH计测出在试验

条件下的电位E1、

4.2.3用1mL或2mL的吸液管精准地加入pNa值为1的钠标准

溶液1mL，搅拌均匀（可用电磁搅拌器搅拌），再次测量电位E2、

4.2.4若pNa电极在pNa值为3和4之间的级差电位（斜率）

已知，可直接计算试样中钠离子的含量。若级差电位不知道，可取

pNa值为3和4的标准溶液，用二异丙胺或三乙醇胺调整pH值大于

10，分别测定pNa值为3与4之间的级差电位（S）。

5计算

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5.1用固定离子强度法测定钠（Na2O）含量x（%）按下式计算：

式中C——VmL试样