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水产加工食品中全氟烷基化合物的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水产加工食品中22种全氟烷基化合物（PFASs）的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于干制水产品、水产动物类罐头等水产加工食品中的全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一烷酸(PFUdA)、全氟十二烷酸(PFDoA)、全氟十三烷酸(PFTrDA)、全氟十四烷酸(PFTeDA)、全氟十六烷酸(PFHxDA)、全氟十八烷酸(PFODA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟戊烷磺酸（PFPeS）、全氟己烷磺酸(PFHxS)、

全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬烷磺酸（PFNS)，全氟癸烷磺酸(PFDS)、全氟十二烷磺酸（PFDoS）及全氟辛烷磺酰胺(PFOSA)共22种全氟烷基化合物的检测。

其它动物源性食品中的全氟烷基化合物成分也可参照本标准执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经酸化乙腈提取后用分散固相萃取结合通过式过滤柱净化方式进行样品前处理，利用超高效液相色谱（UPLC）的高分离度实现22种PFASs的快速分离，采用同位素内标法进行串联质谱定量分析。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇（CH3OH)：色谱纯。

5.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

5.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.4乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

5.5无水硫酸镁（MgSO4）。

5.6氯化钠（NaCl）。

5.7乙二胺-N-丙基(N-propylethylenediamine，PSA)。

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5.8石墨化碳黑(PestiCarb，GCB)。

5.9通过式固相萃取柱：AgilentCaptivaEMR-Lipid6mL600mg（或与之性能相当者）。

5.1022种全氟烷基化合物（PFASs）标准品：英文名称、CAS号详见附录A。

5.11混合内标物储备液：13C8-全氟辛酸(MPFOA)和13C8-全氟辛烷磺酸（MPFOS）浓度为2000ng/mL（甲醇），-20℃保存可使用12个月。

5.1222种全氟烷基化合物（PFASs）标准储备液：将22种PFASs标准品用甲醇稀释配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，-20℃保存可使用6个月。

5.1322种全氟烷基化合物（PFASs）标准中间液：移取适量100μg/mL的标准储备液用甲醇稀释配制成浓度为200ng/mL的标准中间液，-20℃保存可使用3个月。

5.1422种全氟烷基化合物（PFASs）标准工作液：移取适量200ng/L的标准中间液，用甲醇稀释配制成浓度为0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL、10ng/mL的标准工作液，现配现用。

5.15混合内标工作液：移取适量2000ng/mL的混合内标物储备液用甲醇稀释成浓度为200ng/mL的混合内标工作液，-20℃保存可使用3个月。

6仪器和设备

6.1液相色谱仪-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g。

6.3离心机：转速6000r/min或以上。

6.4涡旋震荡器。

6.5氮吹浓缩仪。

6.6固相萃取装置。

6.7离心管：50mL聚丙烯（PP）。

7试样制备

将样品可食部分进行匀浆处理或制成粉末，干制水产品按相关产品标准进行复水处理后进行匀浆均质处理。

8测定

8.1提取

称取2.00g均质样品于50mL离心管中，加入内标物(MPFOA、MPFOS各2ng)和2mL超纯水，涡旋混合1min后，加入2g无水硫酸镁和1g氯化钠，加入0.1%甲酸乙腈10mL涡旋震荡提取10min。以9000r/min离心5min。

8.2净化

上清液移入另一离心管中加入60mgPSA和30mgGCB充分涡旋混合后9000r/min离心5min，取上清液