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滴定管和移液管的使用及校正

滴定管和移液管的使用及校正

一、摘要：

本次实验主要分为两个部分，第一个部分为移液管的使用及误差

分析，利用移液管的定量体积，通过衡量法和作图探究偶然误差的存

在和其数学规律；第二个部分是对滴定管进行校准，由于玻璃具有热

胀冷缩的特性，通过对仪器进行绝对校准，来体会玻璃容器在分析化

学中所产生的误差。除此之外，该实验还对移液管、滴定管的使用方

法和注意事项等有所探讨。

关键词：偶然误差、衡量法、热胀冷缩、绝对校准

二、材料：

2.1、仪器：

移液管(25mL)；碱式滴定管(50mL)；酸式滴定管(50mL)；洗耳

球；具塞锥形瓶（50mL）；烧杯；滴定管架；分析天平（万分之一）。

2.2、试剂：

超纯水；凡士林；铬酸洗液。

三、前言：

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的体积也

有所不同。因此在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进

行校准。容量器的常用校准方法有相对校准和绝对校准。本次实验通

过绝对校准的方法，体验实验过程中所产生的偶然误差并对误差结果

进行探究。此次绝对校准采用衡量法（称量法）来测定容量器皿的实

际容积，进而求得校正及总校正，通过作图的方式探讨滴定管的误差；

对移液管进行74次检定，利用所得数据作图可以发现偶然误差大

致接近正态曲线的分布；对滴定管进行4次校准，每次的放出单位为

1mL，从数据中可以发现，尽管实验条件都相同但是不同时间、不同

的人所得到的数据都是不一样的，从数据整体的趋势可以看到，由于

温度低于正常使用温度，滴定管的实际容积小于读出的容积。

四、实验方法：

4.1、移液管的校准：

①清洗：用自来水将待测移液管洗净，若有明显油污，则先用洗

液清洗（清

洗完后的洗液需倒回试剂瓶直至全部洗液变成绿色）后，再用自

来水冲洗，

最后用蒸馏水润洗3次，擦干移液管表面残留的水，清洗后的移

液管应清澈、透明；

②练习：用洗耳球吸取蒸馏水至移液管标线之上2-3cm处，将移

液管提离液面轻靠于容器壁，缓慢释放至液面底部与标线相切，多次

练习，熟练、精准掌握移液管的操作方法；

③检定：称取50mL具塞锥形瓶的质量，用准备好的移液管吸取

蒸馏水，调整凹液面与刻度线平齐后除去尖端外面的水，锥形瓶倾斜

30度，将移液管尖嘴紧贴其内壁，使水充分流入锥形瓶中。当水流至

尖嘴处不流时，等待约11s后取出，记录水温，盖上锥形瓶塞用天平

称出总质量，记录后去皮，继续称量下一次水重。再重复操作72次。

4.2、碱式（酸式）滴定管的校准：

①清洗：

a、碱式滴定管：一般直接用自来水清洗即可，但若管壁内太脏应

先用洗液清洗，由于橡皮会被氧化剂腐蚀，所以用洗液洗时，将滴定

管上口倒置于盛有洗液的烧杯中，将尖嘴接在抽水泵上。打开抽水泵，

轻捏玻璃球，待洗液徐徐上升到接近橡皮管处放开玻璃球，待洗液浸

泡一段时间后，脱离抽水泵，拔去橡皮管，让洗液流尽，然后用自来

水冲洗，再用蒸馏水洗数次，装上橡皮管和洗净的玻璃球及尖嘴玻璃

管，再用蒸馏水洗3次。最后擦净外表的水珠；

b、酸式滴定管：可直接用自来水冲洗，若有明显油污可在洗涤前

先用洗液清洗，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量

洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从

管口放出。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次，每次10～15mL。

最后擦净外表的水珠；

②检漏：

a、碱式滴定管：将碱式滴定管固定在滴定管架上，装水至“0”

刻度线以上，等待2min，仔细观察有无水滴落下，若有则需更换成合

适的玻璃珠，再次检验是否漏水。从上端装入蒸馏水，左手拇指和食

指形成圆圈状，将玻璃珠往圆心捏，使水流出填满底部，若有气泡残

留，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠，使溶液冲出，

以排除气泡；

b、酸式滴定管：将酸式滴定管固定在滴定管架上，装水至“0”

刻度线以上，等待2min，观察有无水滴落下，然后将旋塞转180°，

再直立2min，观