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手把手教你检测食品中的过氧化值!
1、范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电
位滴定法。
本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、
谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等
加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻,干制、腌
制等加工工艺而制成的食品;其次法适用于动植物油脂和人造奶油,
测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
第一法滴定法
2、原理
制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘
化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物
相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值
的量。
3、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的
三级水。
3.1试剂
3.1.1冰乙酸。
3.1.2三氯甲烷。
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3.1.3碘化钾。
3.1.4硫代硫酸钠。
3.1.5石油醚:沸程为30℃-60℃。
3.1.6无水硫酸钠。
3.1.7可溶性淀粉。
3.1.8重铬酸钾:工作基准试剂。
3.2试剂配制
3.2.1三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40ml三氯甲烷,
加60mL冰乙酸,混匀。
3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10ml新煮沸冷却的水,
摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化
钾结晶存在。使用前检查:在30ml三氯甲烷冰乙酸混合液中添加1.00
ml碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若消失蓝色,需用1滴以上
的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液才能消退,此碘化钾溶液不能使用,应
重新配制。
3.2.31%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边
搅拌边倒入50ml沸水再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。
3.2.4石油醚的处理:取100ml石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴
中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30ml三氯甲烧冰乙酸混合液分次洗涤
蒸馏瓶合并洗涤液于250ml碘量瓶中。精确加入1.00ml饱和碘化钾
溶液,塞紧瓶盖并轻轻振荡0.5min,在暗处放置3min,加1.0ml淀
粉指示剂后混匀,若无蓝色消失,此石油醚用于试样制备;如加1.0ml
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淀粉指示剂混匀后有蓝色消失,则需更换试剂。
3.3标准溶液配制
3.3.10.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠,加0.2g
无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤、
标定。
3.3.20.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀
释而成。临用前配制。
3.3.30.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水
稀释而成。临用前配制。
4、仪器和设备
4.1碘量瓶:250ml。
4.2滴定管:10ml最小刻度为0.05ml。
4.3滴定管;25ml或50mL最小刻度为0.1ml。
4.4天平:感量为1mg、0.01mg。
4.5电热恒温干燥箱。
4.6旋转蒸发仪。
注:本方法中使用的全部器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂
玻璃表面不得涂油。
5、分析步骤
5.1试样制备
样品制备过程应避开强光,并尽可能避开带入空气。
5.1.1动植物油脂
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对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分匀称后直接取样;对
固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
5.1.2油脂制品
5.1.2.1食用氢化油,起酥油,代可可脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对
固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必
要,将盛有
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