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【气相色谱仪】气相色谱仪的常见故障和修
理方法气相色谱仪维护和修理保养
气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫
生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构多而
杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中常常会显
现各种异常情况。假如不适时针对这些故障进行排出和修理,一方
面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就
将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故
障的解决方法。
一、进样后不杰出谱峰的故障:
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为
直线。碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次
序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题;
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2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后察看检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很紧要
的。举个例子来说,在工作中使用者会碰到这样的问题:前一天仪
器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、
注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口
柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不
畅通。由于ECD的排放物有确定的放射性,所以ECD出口是引到室
外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此
造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流
动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误
差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
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1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新
换气瓶及设备配件;
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这
些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些使用者在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载
气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变
化的)。第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全
部峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题显现在新换的载
气上,重新更换载气后,立刻恢复了正常。
3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样
垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否需要更换;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后
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定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中
加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或
热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障:
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰
没有分开。
对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测
器等)来解决。
1、为了削减对气路的污染,可接受以下的措施:程序升温的最
后阶段应有一个高温清洗过程;
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2、注入进样口的样品应当清洁;
3、削减高沸点的油类物质的使用;
4、使用完量高的进样口温度、柱不冷不热检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有
可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致
的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过
检查漏气和去除污染来解决。在平常的工作中应当记录正常时基线
的情况,以便在维护时作参考。
液相与气相色谱仪的区分
高效液相色谱是色谱法的一个紧要分支,以液体为流动相,接
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受高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶
剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内
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