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质量文件

文件名称检验结果超标调查操作规程

编码版本号00

文件属性■新订；□修订编写部门质控部

起草人起草日期年月日

审核人审核日期年月日

批准人批准日期年月日

颁发部门质保部执行日期年月日

分发质保部、质控部

目的：规范检验结果不符合规定的原因调查管理。

范围：适用于原药材、辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性试验数据的

原因调查管理。

职责：质控部相关人员对此规程负责。

内容：

1.定义：

1.1超出标准(OOS)的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商

规定的可接受限度的所有可疑的结果。

1.2超出趋势(OOT)的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长

期观察到的趋势或者预期结果不一致。

1.3异常数据(AD)：指超出标准与超出趋势以外的异常数据或来自异常测试过

程中的数据或事件。

1.4重新检验：指对原始样品的制备溶液进行再测定；当怀疑设备有短暂故障

时，重新检验可作为调查的一部分。如果及时检测了所保留的样品制备液，

可验证可能发生事故的假设，色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能

发生这样的情形。重新检验可说明问题与仪器是否有关，而排除样品或样

品准备的问题。

1.5原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新制备进行

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的实验分析；再检验的样品须取自均一的原始样品，只有当不合格结果怀

疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。原样复验旨在调

查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题，例如可疑的稀

释错误等。原样复验原则上只进行一次；用多次重复检验的手段直到获得

满意的结果是不允许的。

1.6重新取样检验：按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组

样品。当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时，

需进行重新取样检验。例如，在排除实验室错误的前提下，从原始样品几

部分中得到相差很大的结果，显示其不具代表性，允许再取样。重新取样

应按照规定的取样方法进行；由另一名化验员重新配制标准溶液、流动相

等，用原方法重新测定；重新取样复验原则上只进行一次。

2.错误类别

2.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。此错

误可分为两类：表面的(可重复性的)与非表面的(不可重复性的)。前者可

以归结于执行分析错误(如：文件错误、非正确的计算、不正确的标准、不

正确的操作等)，后者可归结于以前从未检出过的潜在错误(如：分析方法

的不精确性等)。

2.2产品问题：造成分析结果与真值的偏差的原因是制造的错误引起产品质量

的缺陷。分为以下两种：与制造流程无关(如：不正确的配料称重、不正确

的操作等)；与制造流程有关(如：验证工作的不足，不精确或不正确的生

产配方)。

2.3样品错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是样品准备的错误，如：取

样、不正确的标识、混淆等。

2.4未知错误：造成分析结果与真值的偏差的原因不能被定义为以上三