环氧乙烷残留量分析方法.ppt

二、气相色谱法3.3根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）－浓度标准曲线。3.4取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。3.5根据公式，计算出环氧乙烷残留量。第31页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法4气相色谱仪条件4.1氢焰鉴定器：灵敏度不小于2×10－11g/s[苯，二硫化碳（CS2)]4.2色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选用表1推荐的条件第32页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法表2柱长内径担体柱温1～2m2～3mmGDX-40780目～100目约130℃Porapakq－s80目～100目约120℃?第33页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法4.3仪器各部位温度a）气化室200℃b）检测室250℃4.4气流量a）N215ml/min～30ml/minb）H230ml/minc）空气300ml/min第34页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法5环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1×10-2g/L作为标准贮备液。第35页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法6样品试样制备6.1试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。6.2将样品截为5mm长碎块，取2.0g放入萃取容器中，加10ml水，顶端空间40m;，容器内压力为常压，在恒温水浴60℃±1℃中放置20分钟。第36页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法7试验步骤7.1用储备液配制1×10-3g/L～1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10ml按6.2方法处理。用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1ml上部气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。第37页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法注1在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器；2注射器预先恒温到样品相同温度；3每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气；4每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。第38页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法7.2用标准样所测数据，绘出标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。7.3从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。第39页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法8结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。8.1按式（4）计算样品中环氧乙烷绝对含量：WEO=5c1·m………….式（4）式中：WEO－单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg；c1－标准曲线上找出的样品试液相应的浓度，g/L；m－单位产品的质量，g。第40页,共42页，星期六，2024年，5月二、气相色谱法8.2按式（5）计算样品中环氧乙烷相对含量：cEO=5c1………….式（5）式中：cEO－产品中环氧乙烷绝对含量，mg/kg；c1－标准曲线上找出的样品试液相应的浓度，g/L。第41页,共42页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第42页,共42页，星期六，2024年，5月环氧乙烷的综述环氧乙烷（