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检验检测认证学院
液相色谱仪校准工作规程
1.目的
建立液相色谱仪的校准规程,确保其得以正确校准。
2.适用范围
适用于本QC实验室液相色谱仪的校准。
3.职责
指导教师负责和监督本规程的有效实施;操作人员严格按照该规程进行操作。
4.程序
4.1校准准备
4.1.1外观
校准前,液相色谱仪仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日
期等内容的标牌,国产仪器应有仪器计量器具许可证标志。
4.1.2仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,
显示器清晰。
4.1.3校准环境
温度环境:15~30℃
湿度范围:20~85%RH
仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
4.1.3校准设备及标准物质
-7
萘-甲醇溶液认定值为10.00×10g/mL标准物质
微量注射器量程:10uL,最大允许误差±12%
分析天平最大称量不小于100g,最小分度值不大于1mg
秒表最小分度值不大于0.1s
数字温度计测量范围为0~100℃,最大允许误差为±0.3℃
4.2输液系统
4.2.1泵流量设定值误差Ss和流量稳定性SR
泵流量设定值(mL/min)0.2~0.50.6~1.0大于1.0
测定次数333
1/13
检验检测认证学院
流动相收集时间/min20~1010~55
注:最大流量的设定值可根据用户使用情况而定;
对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量;流动相的
收集时间则根据情况适当缩减或延长。
按上表的要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容
量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表5-2规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,
按公式(3)计算流量实测值Fm按公式(1)、公式(2)计算Ss和SR。每一设定流量,重复测量3
次。
̅
−
=×100%(1)
式中:
̅
—同一设定流量3次测量值的算数平均值,mL/min;
—流量设定值,mL/min。
−
=×100%(2)
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