能力验证样品均匀性和稳定性检验程序.docxVIP

中国食品药品检定研究院程序文件

文件名称

能力验证样品均匀性和稳定性检验程序

文件编号

NIFDC-PD-105

起草人

起草组织

部门

质量管理中心

审核人

审批人

批准日期

2017-09-08

生效日期

2017-09-08

版本号

03

第0次修订

修改记录

修改

次数

修改内容

修改人

审核人

批准人

批准

日期

生效

日期

0

1、将文件编号改为

NIFDC-PD-105，同时修改相关记录格式编号；

2、根据新三定方案修改相关部门名称；

3、进一步明确能力验证项目负责人职责；

4、梳理了本程序与《文件控制程序》、《能力验证分包管理程序》、《记录控制程序》之间的接口联系。

项新华

张河战

姚雪良

2017-09-08

2017-09-08

第03

第03版，第0次修订第1页共6页

程序文件编号：NIFDC-PD-105

1、目的

为规范能力验证样品均匀性和稳定性评价工作，确保能力验证顺利进行，制

定本程序。

2、适用范围

本程序适用于全院能力验证工作中样品的均匀性和稳定性检验。

3、职责

3.1能力验证项目负责人负责样品均匀性和稳定性检验、数据统计及报告样品均检、稳检结果，起草样品放行审批表。

3.2实验室主任负责均匀性和稳定性检验的复核。

3.3所负责人负责样品均匀性和稳定性检验的审核。

3.4质量管理中心负责人负责能力验证样品放行的批准。

4、均匀性检验工作程序

4.1科室负责按照专业，依据《文件控制程序》制定相应的能力验证样品均匀性和稳定性作业指导书。

4.2样品均匀性检验的一般要求

样品应检验其均匀性，目的是利用统计方法确定总体样品均匀性满足要求。

4.2.1用适当的方法将待测大样混匀。

4.2.2将大样分装成小样，以备向参加者传递。

4.2.3对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。从样品总体中至少随机选取10个小样（n）用于均匀性检验。为了减少测量中定向变化的影响（漂移），样品的所有重复测试应按随机次序进行。

4.2.4分别均匀每个小样，将每个小样分成两份，每份测试量原则上应接近该样品定值时规定的最小取样量。

4.2.5在重复条件下，用适当的方法，至少进行2n次测量。

4.2.6均匀性检验中所用的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。

4.2.7特性量的均匀性与取样量有关。均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。

4.2.8当检测样品有多个待测特性量时，可从中选择有代表性和对不均匀性敏感

第03

第03版，第0次修订第2页共6页

程序文件编号：NIFDC-PD-105

的特性量进行均匀性检验。

4.2.9对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。

4.2.10当需要采用单因子方差分析法（即F法）对检验结果进行统计处理时，显著性水平一般取0.05。如样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。

4.2.11如果σ是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，S_s为样品之间不均匀性的标准偏差。若S_s≤0.3σ,则使用的样品可认为在本能力验证计划

中是均匀的。

4.2.12当均匀性检验需要分包时，应按《能力验证分包管理程序》执行。

4.3定性试验的样品均匀性检验要求

定性试验其样品的均匀性检验，抽取样品的数量及判定按照专业SOP来执

行，确保能力验证样品的均匀性。

4.4有数值表示的定性试验样品均匀性检验要求

有数值表示的定性试验主要依据该样品一般要求进行判定。

4.5定量试验的样品均匀性检验要求

如果需要用定量分析的方法分析样品的均匀性，也可以采用单因子方差分析

和0.3σ准则进行统计学分析。

4.6单因子方差分析（附件1）

4.7S_s≤0.3σ准则（附件2）

4.8在必要的时候，可以邀请专家对均匀性检测的结果及统计进行评价。

5、稳定性检验

5.1对于性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响，因此，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。

5.2在均匀性检验合格后，将在模拟运输条件和环境下保存一周的样品，进行稳定性检验。

5.3在必要时，可以在均匀性检验合格后，依据样品特性分别模拟不同的保存温度、保存时间等条件，检验样品检测特性量值的稳定性结果。

5.4在进行稳定性检验时，同一份大样至少抽取3份以上其小样用于稳定性检验，阴性样品可以不检测稳定性。

5.5模拟样品过程，并与实际运输后的样品进行对比，可以在一