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有机化学实验

【真题导引】

1.(2024·山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实验中,下列叙述错误的是()

A.通过萃取法可获得含青蒿素的提取液

B.通过X射线衍射可测定青蒿素晶体结构

C.通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量

D.通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团

2.(2024·浙江1月选考)关于有机物检测,下列说法正确的是()

A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚

B.用红外光谱可确定有机物的元素组成

C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5H12

D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解

【核心整合】

1.常考有机物制备实验

制取物质

装置

除杂及收集

注意事项

乙炔

含有H2S、PH3、H2O等杂质,用盛有CuSO4溶液的洗气瓶洗气

①通常用饱和食盐水代替水;

②试管a中发生的反应:H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4;11PH3+24CuSO4+12H2O===3H3PO4+24H2SO4+8Cu3P↓;

③试管b中盛放的试剂为溴水或酸性高锰酸钾溶液

溴苯

含有溴、FeBr3等,用NaOH溶液处理后分液,然后蒸馏

①催化剂为FeBr3;

②长导管的作用:冷凝回流、导气;

③右侧导管不能(填“能”或“不能”)伸入溶液中;

④右侧锥形瓶中有白雾,溶液中有淡黄色沉淀生成

硝基苯

可能含有未反应完的苯、硝酸、硫酸,用NaOH溶液中和酸,分液,然后用蒸馏的方法除去苯

①导管1的作用:冷凝回流;

②仪器2为温度计;

③用水浴控制温度为50~60℃;

④浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂

乙酸乙酯

含有乙酸、乙醇,先用饱和Na2CO3溶液处理后,再分液

①浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂;

②饱和Na2CO3溶液的作用:溶解除乙醇、中和除乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层析出;

③右边导管不能(填“能”或“不能”)接触试管中的液面

2.常考有机物的分离、提纯方法

分离、提纯方法

适用范围

蒸馏

适用于沸点不同且相差较大(一般大于30℃)的互溶液体混合物分离

萃取

萃取包括液—液萃取和液—固萃取。液—液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;液—固萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程

分液

适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液

重结晶

重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出,以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶溶剂选择的要求:

①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中),易于除去;

②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大,升温时溶解度增大,降温时溶解度减小,冷却后易结晶析出

3.常见有机物或元素原子检验的注意事项

(1)检验卤代烃消去反应产物时,应先将烯烃通过盛有水的洗气瓶。

(2)淀粉水解程度检验时,取适量水解后溶液于试管中,先加入NaOH调节溶液显碱性,再加入新制氢氧化铜浊液,加热煮沸,观察有无砖红色沉淀生成;另取少量水解液于试管,加入碘水,观察是否变蓝色。

(3)由于卤代烃均难溶于水,故检验卤代烃中卤素原子种类时,应先使其水解,然后加入硝酸使溶液呈酸性,再滴加AgNO3溶液,观察沉淀颜色,确定卤素原子种类。

【模拟预测】

1.(2023·四川南充一模)苯甲酸是一种食品防腐剂,微溶于冷水,易溶于热水。某同学设计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质),下列操作未涉及的是()

A.甲:加热溶解 B.乙:冷却结晶

C.丙:萃取后分液 D.丁:趁热过滤

2.(2024·河南南阳一模)丙醚是无色透明液体,微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂,可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用下列装置制备少量丙醚,反应的化学方程式为2CH3CH2CH2OH(CH3CH2CH2)2O+H2O。下列说法正确的是()

A.该反应可用水浴加热

B.该制备反应为消去反应

C.分水器需预先加水至支管口处

D.得到的粗产品需蒸馏提纯

3.(2024·湖北襄阳一模)2,6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗组胺药)中间体,实验室制备过程如下:

步骤1:在三颈烧瓶中加入2,6-二氯吡啶、冰乙酸,搅拌,溶解后,在110℃下,通入HBr。

步骤2:反应完毕,利用如图装置回收乙酸。

步骤3:冷却至室温,析出晶体,过滤。母液回收溶剂,冷却,析出晶体,过滤,合并两次晶体,空气干燥。

已知:乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃。油浴温度:100~25