滴定分析方法及应用沉淀滴定法.ppt

四、沉淀滴定法应用（二）无机卤素化合物和有机氢卤酸盐的测定许多可溶性的无机卤化物及某些有机碱的氢卤酸盐如盐酸麻黄碱，均可用银量法测定。第32页,共48页，星期六，2024年，5月四、沉淀滴定法应用（三）有机卤化物的测定银量法不仅可以测定无机卤化物，也可以测定有机卤化物。但由于有机卤化物中的卤素原子与碳原子结合的较牢固，一般不能直接采用银量法进行测定，必须经过适当的处理，再用银量法测定。下面介绍常用的氢氧化钠水解法和氧瓶燃烧法。第33页,共48页，星期六，2024年，5月四、沉淀滴定法应用1.氢氧化钠水解法该法是将样品（如脂肪族卤化物或卤素结合在苯环侧链上类似脂族卤化物）与氢氧化钠水溶液加热回流煮沸，使有机卤素原子以卤离子的形式进入溶液中，待溶液冷却后，再用稀HNO3酸化，然后用铁铵矾指示剂法测定释放出来的卤离子。水解反应如下：第34页,共48页，星期六，2024年，5月四、沉淀滴定法应用例：溴米索伐的测定：精密称取本品约0.3g，置入250ml的锥形瓶中，加1mol/L的NaOH溶液40ml，沸石2～3块，用小火慢慢加热至沸腾维持约20分钟。冷却至室温后，加入6mol/L的HNO310ml，AgNO3滴定液(0.1mol/L)25.00ml，振摇使Br-反应完全后，加入铁铵矾指示剂2ml，用NH4SCN滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液为淡棕红色即为终点。第35页,共48页，星期六，2024年，5月四、沉淀滴定法应用2.氧瓶燃烧法本法是分解有机化合物比较通用的方法。其做法是：将样品用滤纸包好，放入燃烧瓶中，夹在燃烧瓶的铂金丝下部，瓶内加入适当的吸收液（如NaOH、H2O2或二者的混合液），而后充入氧气，点燃，待燃烧完全后，充分振摇至燃烧瓶内白色烟雾完全被吸收为止。然后用银量法测定其含量。第36页,共48页，星期六，2024年，5月四、沉淀滴定法应用例：二氯酚的含量测定：精密称取本品20mg，用氧瓶燃烧法破坏，用10ml0.1mol/L的NaOH溶液与2mlH2O2组成的混合液作为吸收液，待反应完全后，微微煮沸10分钟，除去多余的H2O2，冷却至室温后，再加稀HNO35ml，AgNO3滴定液（0.02mol/L）25.00ml，振摇使Cl－沉淀完全后过滤，用纯化水洗涤沉淀，合并滤液，以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定液（0.02mol/L）滴定滤液。每1分子二氯酚经氧瓶燃烧法破坏后能产生2个Cl-，按法计算。第37页,共48页，星期六，2024年，5月四、沉淀滴定法应用（四）形成难溶性银盐的有机化合物的测定银量法可用于测定生成难溶性银盐的有机化合物，如巴比妥类药物的含量。知识链接用银量测定法巴比妥类药物的含量，是利用生成难溶性的二银盐白色沉淀，以此指示滴定终点。此法虽然操作简便，专属性强，但不易观察出现浑浊的终点，为了减小目测带来的误差和温度变化的影响，经试验采用甲醇和3%的无水碳酸钠作为滴定溶剂，采用银-玻璃电极系统，以电位法指示终点，可提高测定结果的准确度。（电位法在第六章介绍）第38页,共48页，星期六，2024年，5月点滴积累1.银量法常用于测定含Cl-、Br-、I-和SCN-、Ag+等离子无机化合物含量，也可以测定经处理后能定量产生这些离子的有机化合物的含量，在药物分析中也常用来测定能生成难溶性银盐的有机化合物的含量。2.银量法按照指示终点的方法不同可分为铬酸钾指示剂法、吸附指示剂法和铁铵矾指示剂法。3.铬酸钾指示剂法的酸度条件是在pH6.5～10.5溶液中进行，直接测定含Cl-、Br-的化合物，终点时生成Ag2CrO4的砖红色沉淀。四、沉淀滴定法应用第39页,共48页，星期六，2024年，5月点滴积累4.吸附指示剂是一种有机染料，在溶液中电离出的离子呈现出某种颜色，当其被带电的沉淀胶粒吸附时，结构发生改变而导致其颜色发生变化。5.吸附指示剂法的酸度条件应由指示剂确定，应选择比被测离子吸附力较小的指示剂。可以直接测定卤素离子，注意避光测定。6.铁铵矾指示剂法是在稀硝酸条件下直接用NH4SCN滴定液测定银盐，用AgNO3和NH4SCN为滴定液，返滴定卤素离子。四、沉淀滴定法应用第40页,共48页，星期六，2024年，5月第三节沉淀滴定法【目标检测】一、选择题（一）单项选择题1.下列离子能用铬酸钾指示剂法测定的是()A.Cl－B.Ag+C.SCN－D.I－2.用吸附指示剂法在