沉淀滴定法课件 (2).ppt

（3）测定原理氯化铵片含量的测定，以荧光黄为指示剂，在pH=7～8的条件下（用碳酸钙调节酸度）进行滴定。HFInH＋＋FIn-（黄绿色）（荧光黄）（荧光黄离子）终点时:（AgCl）·Ag+＋FIn－（AgCl）·Ag+·FIn（黄绿色）（粉红）（4）注意事项糊精应不含氯。滴定过程中应充分振摇，并在暗处滴定。6．滴定记录表：按要求进行原始记录，具体要求见附录1。滴定液配制及标定记录见附录10。氯化铵片含量测定的操作规范第31页,共35页，星期六，2024年，5月氯化钠注射液的含量测定（吸附指示剂法）——大输液精密量取规格为10mL：90mg的氯化钠注射液10mL水40ml、2%糊精5ml，荧光黄指示液5～8滴用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至出现粉红色即为滴定终点。药典规定每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mgNaCl。NaCl的百分含量计算公式如下：式中，Vs—氯化钠注射液体积，ml。沉淀滴定法的应用与实例第32页,共35页，星期六，2024年，5月沉淀滴定法的应用与实例溴化钾（KBr）的含量测定（吸附指示剂法）取本品0.2g，精密称定，加水100ml溶解加稀醋酸10ml与曙红钠指示液10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液出现桃红色凝乳状沉淀为终点，即得。药典规定每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于11.90mg的KBr。其滴定反应为：KBr+AgNO3=AgBr↓+KNO3KBr的百分含量的计算公式如下：第33页,共35页，星期六，2024年，5月应用精密称取溴化钾0.2500g,加水100ml溶解后，加稀醋酸10ml与曙红钠指示液10滴，用硝酸银滴定液(0.1012mol/L)滴定至终点，消耗19.75ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于11.90mgKBr。计算溴化钾的含量精密称取氯化钠试样0.1250g于250ml锥形瓶中，加蒸馏水约30ml，使之溶解，加5%鉻酸钾指示液1ml，用力振荡，再用AgNO3滴定液(0.1102mol/L)滴定至出现砖红色沉淀为终点，消耗22.12ml，同时用空白试验耗AgNO3滴定液(0.1102mol/L)3.05ml,每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mgNaCl。计算氯化钠含量精密称取苯巴比妥0.4500g，加甲醇40ml使溶解，再加新配制的3%Na2CO3溶液15mL，用0.009972mol/LAgNO3滴定液滴定至终点，消耗17.18ml，试计算苯巴比妥的含量。第34页,共35页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第35页,共35页，星期六，2024年，5月Companyname关于沉淀滴定法学习目标和工作任务学习目标理解沉淀滴定法的原理掌握终点的指示方法及滴定条件熟悉硝酸银滴定液的配制与标定的操作规程应用沉淀滴定法测定物质的含量工作任务根据《中国药典》（2010年版）二部附录规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度第2页,共35页，星期六，2024年，5月沉淀滴定法定义：利用沉淀反应进行滴定以测定物质含量的滴定分析方法沉淀反应必须具备下列4个条件：(1)沉淀的溶解度要小。（溶解度小于10-3g/L）(2)反应必须迅速、定量进行。反应速度要快。沉淀组成一定，反应物之间有确定的化学计量关系。(3)沉淀的吸咐现象不影响终点的判断，无副反应发生。(4)必须有适当的方法指示滴定终点。第3页,共35页，星期六，2024年，5月利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法称为银量法。Ag+＋Cl-=AgCl↓Ag+＋SCN-=AgSCN↓银量法测定范围：含Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+的药物，银量法的分类：根据选用指示剂的不同铬酸钾指示剂法（莫尔法）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）吸附指示剂法（法扬司法）沉淀滴定法第4页,共35页，星期六，2024年，5月终点的指示方法不能以观察到沉淀的生成作为滴定终点必须借助指示剂颜色转变指示终点尽可能使指示剂颜色转变点（即滴定终点）与化学计量点一致，减少滴定误差第5页,共35页，星期六，2024年，5月铬酸钾指示剂法滴定前，铬酸钾指示剂加到含Cl-的待测液，无变化滴定时，被测的Cl-和CrO42-都和滴定液中的Ag+生成沉淀AgCl溶解度小于Ag2CrO4溶解度Ag+首