对溴乙酰苯胺的制备6374.pdf

先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称对溴乙酰苯胺的制备

【实验目的】

1、学习芳烃卤化反应理论，掌握芳烃溴化方法；

2、熟悉溴的物理化学性质及其使用操作方法；

3、巩固重结晶及熔点技术。

【实验原理】（包括反应机理）

素对苯环上的取代属于亲电取代反应，常用的催化剂有

铁、铝、磷及其卤化物等。苯环上有乙酰氨基，乙酰氨基是

邻对位取代基团，由于空间位阻大，主要产物是对溴乙酰苯

胺。

【主要试剂及物理性质】

名称分子量熔点/℃沸点外观

/℃

先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹

乙酰苯胺135.165114.3304白色有光泽片状结晶

对溴乙酰苯胺214.059167~169353.4浅黄色晶体

溴单质159.808-7.258.76深棕红色

乙酸60.0516.6117.9无色有刺激性气味液体

乙醇46.07-114.378.4无色有酒香气味液体

【仪器装置】

1、主要仪器：

磁力搅拌器、水浴锅、250mL三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温

度计、量杯、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、冷凝管

2、实验装置：

反应装置

【实验步骤及现象】

实验步骤实验现象

抽滤装置

先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹

（1）将250mL三口烧瓶至于水浴锅（1）将溴-冰醋酸溶

中，再置于磁力搅拌机上、再装上液加至乙酰苯胺的醇

温度计、恒压滴液漏斗，并在恒压溶液中，棕红色的溴

低液漏斗上连接气体吸收装置，以快速扩散，溶液由橙

吸收反应中的溴化氢。安装搅拌滴黄色变为黄色，再变

加回流装置，在100mL锥形瓶中，为浅黄色；

将3.5g乙酰苯胺溶于15.0mL乙醇

中，再将1.31g溴溶解于3mL冰乙

酸中，一边搅拌一边慢慢地将溴-冰

醋酸溶液加至乙酰苯胺的醇溶液

中，滴加速度以棕红色的溴色较快

退去为宜。

（2）滴加完毕，在45℃浴温下，继（2）加热，溶液颜色

续搅拌反应1h，再将浴温提高至为浅黄色，无红棕色

60℃，在搅拌一段时间，直到反应蒸汽溢出；

混合物液面不再有红棕色蒸汽溢（3）将反应物加入水

中，有白色固体析出，

出。在搅拌下将反应物慢慢变加至

溶液呈无色；

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