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高效液相色谱法测定阿昔洛韦片含量的仪器比对实验

ZhangXingzhe;YangMei;LuDan;ZhaoLiyuan

【摘要】目的:考察不同高效液相色谱仪测定结果的差异,以保证药品检验结果的准

确性.方法:采用《中国药典》2015年版二部阿昔洛韦片的含量测定方法,用Z比分

数统计法对实验结果进行统计分析.结果:参加比对的6台仪器实验结果的｜Z｜值

均≤2.结论:6台高效液相色谱仪测定结果准确可靠.

【期刊名称】《分析仪器》

【年(卷),期】2018(000)006

【总页数】3页(P145-147)

【关键词】高效液相色谱;阿昔洛韦;仪器比对;Z比分数

【作者】ZhangXingzhe;YangMei;LuDan;ZhaoLiyuan

【作者单位】;;;

【正文语种】中文

阿昔洛韦片是抑制DNA型抗病毒药物,临床上主要用于乙型肝炎及水痘、带状疱

疹、单纯性疱疹病毒引起的皮肤和黏膜感染[1]。

高效液相色谱仪因其分离效能高，应用范围广，分析速度快等优势，成为目前在化

学分析领域应用较多的仪器，以此建立的高效液相色谱分析方法在仪器分析领域的

使用也很广泛。高效液相色谱仪依据《JJG705-2014液相色谱仪检定规程》每两

年进行一次检定，以评价仪器性能。但由于各台仪器使用年限不同，检测物质不同，

检定时检测指标有限，即使每台仪器在检定时为合格，也可能导致实验结果产生偏

差。所以为了更准确的评价各台高效液相色谱仪，实验室可以通过仪器比对试验，

使其避免受到这种偏差的影响。本次实验选用6台高效液相色谱仪，依据《中国

药典》2015年版二部[2]阿昔洛韦片的含量测定方法[3-5]，采用Z比分数统计法

对试验结果进行分析，以评估不同高效液相色谱仪之间的差异，进一步确保分析结

果的准确和可靠。

稳健统计[6-9]即利用一些受离群值影响较小的、稳定的统计标准来代替很容易受

离群值影响的统计统计标准，最大限度降低离群值影响的方法。例如平均值和标准

偏差极易受到离群值影响，可以用不易受离群值影响的中位值和标准IQR代替。

1仪器比对方法应用[10，11]

1.1仪器

Waterse2695高效液相色谱仪，紫外检测器：2998；AcquityUPLC超高效液相

色谱仪，PDA检测器；Waterse2695高效液相色谱仪，紫外检测器：2489；岛

津LC-20AD高效液相色谱仪，紫外检测器：SPD-20A；DionexSUMMITP680A

高效液相色谱仪，紫外检测器：UVD170U；Waterse2695高效液相色谱仪，紫

外检测器：2489；电子天平(BP211D，BP221S，德国赛多利斯)；电热恒温振荡

水槽(DKZ-450B，上海森信实验仪器有限公司)。

1.2耗材与试药

色谱柱：资生堂PAKC18CAPCELLPAK柱(250×4.6mm,5μm)；Waters

ACQUITYUPLCBEHC18柱(50mm×2.1，1.7μm)；ThermoHypersilGOLD

C18柱(150×4.6mm,5μm)；KromasilC18柱(250×4.6mm,5μm)；Agilent

TC-C18柱(250×4.6mm,5μm)；AgilentZORBAXSB-AqC18柱(250×4.6

mm,5μm)；甲醇(色谱纯，MREDA)；鸟嘌呤对照品(批号140631-201606，中国

食品药品检定研究院)；阿昔洛韦对照品(批号140630-201403，纯度：99.8%，

中国食品药品检定研究院)；阿昔洛韦片(规格：0.1g×24片，批号：

B160406179)；氢氧化钠，天津科密欧化学试剂有限公司)。

1.3方法与结果

1.3.1色谱条件

填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-水(10∶90)；检测波长：254nm；

进样量：20μL。

1.3.2溶液制备

供试品溶液：取阿昔洛韦片20片，精密称定，平均片重：0.2008g，研细，密称

取细粉适量(称取两份①0.1000g，②0.0972g，每份约相当于阿昔洛韦50mg)，

将两份药品分别置于250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液5mL，超声1m