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HPLC测定金牛胶囊中东莨菪碱的含量

郑莉莉

【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定金牛胶囊中东莨菪碱的含量.方法:色谱柱

为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04mol·L-1磷酸钠溶液(含

0.01mol·L-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6.0)(50:100)为流动相,检测波长为

216nm.结果:东莨菪碱在0.01946～0.5838μg线性关系良好(r=0.9999),平均回

收率为99.08%,RSD=4.17%.结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于产品的

质量控制.

【期刊名称】《中国现代中药》

【年(卷),期】2008(010)003

【总页数】3页(P29-30,43)

【关键词】高效液相色谱法;东莨菪碱;金牛胶囊;含量测定

【作者】郑莉莉

【作者单位】福建省药品检验所,福建,福州,350001

【正文语种】中文

【中图分类】R2

金牛胶囊是由人参、延胡索、海马、洋金花等8味中药组成，具补脾益肾，解毒

化瘀，止痛安神之攻效。用于脾肾不足，毒瘀互阻，寒热错杂证等。处方中含洋金

花，其主要有效成分为生物碱类，如东莨菪碱等。洋金花具有镇痛、对抗吗啡类毒

品产生的戒断症状等药理作用，但过量服用会产生一定毒副作用，如恶心、呕吐、

皮肤干燥潮红、头昏、头痛、瞳孔散大、视力模糊、心动过速，严重者痉挛抽搐、

血压下降、休克、昏迷、呼吸麻痹，根据制定药品质量标准的有关要求，毒剧类中

药成分需要建立相关含量测定标准，所以应选择东莨菪碱含量为定量指标。为了更

有效控制制剂质量，采用HPLC对方中东莨菪碱的含量进行测定。

LC-2010CHT高效液相色谱仪包括：真空脱气机，四元梯度泵，自动进样器，二

级管阵列检测器（DAD检测器）；超纯水器（Mililpore）；AS5150A超声波发

生器（奥特赛恩斯仪器有限公司）。

氢溴酸东莨菪碱对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号

100049-200308）。金牛胶囊（厦门中药厂有限公司，批号050418，050419，

050420）。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

色谱柱：HypersilODS2（250mm×4.6mm，5μm）（大连依利特科学仪器公

司）；柱温：35℃；流动相：乙腈-0.04mol·L－1磷酸钠溶液（含0.01mol·L－1

十二烷基硫酸钠，用磷酸调pH至6.0）（50∶100），流速：1.0mL·min－1；检

测波长为216nm；进样量：10μL。理论板数按东莨菪碱的峰计算应不低于3000。

并且与其他峰分离良好。

2.2.1对照品溶液的制备精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10mg，置25mL量瓶中，

加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。精密吸取5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇溶

解并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5mL，置50mL容量瓶中，加甲醇溶解并定

容至刻度，摇匀，即得。

2.2.2供试品溶液的制备取本品内容物，研细，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，

精密加入2mol·L－1盐酸溶液50mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称

定重量，用2mol·L－1盐酸溶液补足减失的重量，离心5min（4000r·min－1），

精密吸取上清液20mL至分液漏斗中，用二氯甲烷洗涤3次，每次20mL，弃去

二氯甲烷液，用浓氨水精密调pH至9.0，用二氯甲烷振摇提取4次，每次20mL，

合并二氯甲烷液并调整至80mL，精密加入2mL甲醇，摇匀，通过中性氧化铝柱

（100～200目，3g，内径1cm），继续用甲醇-二氯甲烷（2.5∶100）的混合液

20mL洗脱，收集全部通过中性氧化铝柱的洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移

至5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

2.2.3阴性样品溶液的制备按处方项下取各味药材（缺洋金花），按制法项下制作

空白样品，并按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。

分别吸取对照品溶液和供试品溶液、阴性样品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测

定，结果见图1～3。实验结果表明，阴性样品溶液在与对照品相应的保留时间处，

无峰出现，表明方中其余各味药对氢溴酸东莨菪碱色谱峰测定无干扰。

精密称取氢溴酸东