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ICS67.050X04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T1229—2011
人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法
Determinationofpropiconazoleresiduesinginsengbymethodofgaschromatography
2011-12-01发布2011-12-15实施
吉林省质量技术监督局发布
I
DB22/T1229—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。
本标准起草单位:吉林农业大学(农业部参茸产品质量监督检验测试中心)。本标准主要起草人:李月茹、孟欣欣、陈丹、许煊炜、张敏、陈颖、张燕超。
1
DB22/T1229—2011
人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法
1范围
本标准规定了人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中丙环唑残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。
本标准适用于鲜人参、红参、生晒参中丙环唑农药残留量的测定。本标准方法的定量限为0.02mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。《中华人民共和国药典》2010年版。
3原理
人参中残留的丙环唑农药采用丙酮石油醚提取,超声波萃取,采用弗罗里硅土柱固相萃取柱净化,正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量。
4试剂与材料
除非另作说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682所规定的二级水。
4.1正己烷C6H14。
4.2石油醚(60℃~90℃)。
4.3丙酮C3H6O。
4.4无水硫酸钠Na2SO4。
4.5固相萃取小柱:florisil(1000mg/6mL)。
4.6丙环唑标准溶液C15H17Cl2N3O2:Propiconazole纯度≥98%CAS号60207-90-1。
4.7丙环唑标准工作液:取上述标准溶液根据需要用正己烷配成0.01、0.05、0.1、0.2、0.5μg/mL的标准系列工作液,需现用现配。
5仪器设备
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DB22/T1229—2011
5.1气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
5.2旋转蒸发仪。
5.3超声波发生器。
5.4电子天平(0.0001g)。
5.5高速粉碎机。
6试样的制备
取不少于100g的人参干样或鲜样(组织捣碎机捣碎后60℃烘干),样品用高速粉碎机粉碎,通过60目筛,充分混匀后装瓶密封,-18℃保存,待测。
7分析步骤
7.1提取
称量1g(精确0.0001g)人参试样,置50mL具塞锥形瓶中,用石油醚+丙酮=4+1(V/V)的混合溶剂作为提取液,先用10mL提取液浸泡2h,然后在超声波发生器中提取三次(10mL,5mL和5mL),每次30min,将浸提液依次倒入漏斗过滤。用15mL石油醚(见4.2)分三次洗涤锥形瓶与残渣,合并滤液置500mL分液漏斗中,加入2%硫酸钠水溶液20mL,振摇,静置分层后,弃去水层,有机层过无水硫酸钠(见4.4)层析柱转至烧瓶中,并用15mL石油醚分三次洗涤硫酸钠合并洗液至烧瓶。
7.2净化
7.2.1浓缩
提取液用旋转蒸发仪浓缩。在40℃水浴,40rpm和低于0.06Mpa条件下,浓缩试样少于1mL,取下用氮气吹至近干,立即加入2mL正己烷(见4.1),摇匀后待净化。
7.2.2净化
用5mL的丙酮+正己烷溶液[ψ(C3H6O+C6H14)=1+9]、5mL的正己烷预淋洗弗罗里硅土小柱,弃去流出液,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入待净化样品溶液,用100mL烧杯接受洗脱液,用5mL丙酮+正己烷溶液[ψ(C3H6O+C6H14)=3+7]冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次,取下用氮气吹干后,立即加入2mL正己烷定溶,摇匀,上机测定。以试剂做空白,按照样品溶液的测定条件进行测定。
7.3测定
7.3.1色谱参考条件
7.3.1.1检测器温度:280℃。
7.3.1.2进样口温度:280℃。
7.3.1
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