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以家为家,以乡为乡,以国为国,以天下为天下。——《管子》
对硝基苯甲醚的合成
1.对硝基苯甲醚的理化性质
分子结构式
国标编号61697
CAS号100-17-4
中文名称4-硝基苯甲醚
英文名称4-nitroanisole
别名对硝基苯甲醚
分子式CHNO;NOCHOCH
7732643
外观与性状无色或浅黄色棱状晶体
分子量153.14沸点274℃
EINECS202-825-3
熔点54℃溶解性不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
密度相对密度(水=1)1.23稳定性稳定
闪点130ºC
水溶性0.468G/L(20ºC)
危险标记14(有毒品)
2.对硝基苯甲醚的用途
对硝基苯甲醚(p—Nitroanisole)又称对硝基茴香醚,是合成对氨基甲酸
的重要原料,后者是合成染料的重要中间体。当用作染料和医药中间体时,
主要用于生产对氨基苯甲醚、蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料。
3.关于对硝基苯甲醚的合成工艺及实验室研究
历年来对硝基苯甲醚的合成路线主要有以下3种:对硝基苯酚与氯甲烷反应
法、苯甲醚硝化法和对硝基氯苯与甲醇钠反应法。前两种方法因合成路线长,分
离过程复杂,且原料供应紧张,不适宜工业化生产;目前,我国多采用对硝基氯
苯(p-chloronitrobenzene,简写PCNB)法。在大量甲醇存在下与固体NaOH在加压
釜中反应约10~13h合成PNA。但该工艺存在着甲醇消耗量大,反应时间长,反
应收率低,副产物生成量大,环境污染严重等问题。针对上述工艺缺点,采用相
转移催化法合成PNA,以克服现行工艺中反应条件要求苛刻,水解副产物多,废
水量大等缺点,创造更多的社会、经济和环境效益。
3.1聚乙二醇作催化剂
常用的小分子相转移催化剂有季铵盐、冠醚和聚乙二醇等。季铵盐不够稳定,
以家为家,以乡为乡,以国为国,以天下为天下。——《管子》
使用过程中易于乳化,冠醚有毒,而聚乙二醇(又称聚氧乙烯)具有来源丰富、价
廉、无毒、化学稳定性好、反应温和、操作方便、相转移能力强、产品收率高、
质量好等优点,同时能克服老工艺反应周期长、甲醇循环量大、三废严重、能耗
大等缺点。陈邦俊利用聚乙二醇为相转移催化剂,将对硝基氯苯、甲醇、聚乙二
醇和氢氧化钠的摩尔比为l:5:0.025:3.0的反应物进行回流搅拌反应7h,利用薄
层色谱进行跟踪,气相色谱测定对硝基氯苯转化率为99%,产品收率为95%。
3.2聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂作催化剂
20世纪80年代末,高分子相转移催化剂的发展,能够克服小分子相转移催化
剂只能一次性使用和性能不稳定的缺点,从而促进了高分子催化剂的发展及其在
有机合在中的广泛应用。
用2%二乙烯苯交联的氯甲基聚苯乙烯在碱作用下与聚乙二醇600合成了聚苯
乙固载聚乙二醇600(PS-PEG-600)树脂,将其用于催化合成对硝基苯甲醚取得良
好效果。用0.05mol对氯硝基苯、0.50mol甲醇、0.15mol氢氧化钠和1.0g催
化剂,在60~70℃浴温下搅拌反应7h,得刭质量良好的对硝基苯甲醚,收率达
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