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专业:药学院
姓名:___万鹏辉__
学号:__3110103840_____
日期:___13.11.26_______
地点:药学院
药物化学实验指导老师:章国林成绩:__________________
实验名称:乙酰磺胺的合成实验类型:_验证型同组学生姓名:林鑫
1、通过乙酰磺胺的合成,了解用控制pH、温度等反应条件,纯化产品的方法;
2、学习通过根据理化性质提纯产物。
【实验原理】
合成路线:
反应机理:
副反应:
实验试剂:
1、磺胺8.6g(0.05mol)4、70%NaOH5ml
2、乙酸酐6.8ml(0.071mol)5、40%NaOH11.5ml
3、22.5%NaOH11.5ml6、6mol/LHCl适量
实验仪器:
1、100ml三颈烧瓶4、25ml、10ml量筒7、搅拌子
2、冷凝管5、布氏漏斗8、温度计
3、胶头滴管6、抽滤瓶9、50ml烧杯等
【实验步骤】
1、在三颈烧瓶里依次放入8.6g磺胺、11.5ml22.5%NaOH;
2、三颈烧瓶上装备1个搅拌子、1个温度计、1根冷凝管、1个玻璃塞;
3、油浴下搅拌加热至50-60℃左右,在磺胺溶解,溶液变透明,每5min加1/4体积77%NaOH、醋酸
酐,交替加料,共加入77%NaOH5mL、醋酸酐6.8mL;
4、保持搅拌且体系温度在50-60℃左右,持续30m;
反应完全,将混合液倒入50ml烧杯中,加入10ml水,用6MHCl调节PH至中性;
6、冰水浴中冷却约30min,析出白色固体;
7、抽滤去滤渣(主含磺胺)取滤液(淡黄色,约25ml),用6MHCl调节滤液PH为5-4;
8、冰水浴冷却15min,抽滤收集滤渣(7.24g白色固体,含产物和副产物),除去水溶性杂质;
9、加3倍量(22ml左右)10%盐酸,玻璃棒搅拌溶解,静置约10min;
10、抽滤除去滤渣(副产物),滤液内加入3勺活性炭,室温下静置5min;
11、抽滤,40%NaOH调节PH至5,产物结晶沉淀;
12、抽滤,得到产物,湿重2.52g,一周风干后称干重,计算产率;
【实验结果】
1、得到乙酰磺胺干重g,产率%
【实验讨论】
1、Whatpropertieshavethesulfanilamides?
乙酰磺胺:
分子式C8H10N2O3S分子量:214.250
物理性质:白色结晶粉末,熔点179-184℃。溶于乙醇,微溶于水或乙醚,几乎不溶于氯仿或苯,溶
于稀矿酸或氢氧化碱溶液。无臭,有特殊酸味。
化学性质:
,故本类药物呈酸碱两
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