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食品中二氧化硫检测技术

一、直接碘量滴定法

1、范围

本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄

酒等食品中总二氧化硫的测定方法。

本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄

酒等食品中总二氧化硫的测定。

2、原理

在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液

量计算出样品中的二氧化硫含量。

3、试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定

的三级水。

3.1试剂

3.1.1盐酸(HCL)。

3.1.2硫酸(H2SO4)。

3.1.3可溶性淀粉。

3.1.4氢氧化钠(NaOH)。

3.1.5碳酸钠(Na2CO3)。

3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。

3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

3.1.8碘(I2)。

3.1.9碘化钾(KI)。

3.2试剂配制

3.2.1盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸缓缓倾入50mL水中,边加边

搅拌。

3.2.2硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,缓缓倾入90mL水中,边加

边搅拌。

3.2.3淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,

缓缓倾入100mL沸水中边加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。

3.2.4乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至

100mL。

3.3标准品

重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。

3.4标准溶液配制

3.4.1

硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠

或16g无水硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢

氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤,用重

铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶

液。

3.4.2碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,

加水约100mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入

棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。

3.4.3重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:准确称取

4.9031g已于120℃士2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并

转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买的重铬酸钾标准溶液。

3.4.4碘标准溶液[c(1/2I2)=0.01000mol/L]:将0.1000mol/L碘标

准溶液用水稀释10倍。

4、仪器和设备

4.1全玻璃蒸馏器:500mL或等效的蒸馏设备。

4.2酸式滴定管:25mL或50mL。

4.3剪切式粉碎机。

4.4碘量瓶:500mL。

5、分析步骤

5.1样品制备

果脯、干菜、米粉类、粉条和食用菌适当剪成小块,再用剪切式

粉碎机剪碎，搅拌均匀，备用。

5.2样品蒸馏

称取5g均匀样品(精确至0.001g，取样量可视含量高低而定),液

体样品可直接吸取5.00mL~10.00mL样品，置于蒸馏烧瓶中。加入250

mL水,装上冷凝装置冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的

碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液，立即盖塞，

加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。

用少量燕馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时做空白试验。

5.3滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸1mL淀粉指示液,摇匀之

后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止,记录消耗

的碘标准滴定溶液体积。

6、分析结果的表述

试样中二氧化硫的含量