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老当益壮,宁移白首之心;穷且益坚,不坠青云之志。——唐·王勃
固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法
1.适用范围
本方法规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本方法适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。
对于有组织排放废气,将滤筒制备成250ml试样时,本方法检出限为
33
0.12µg/ml,当采样体积为400L,检出限为0.08mg/m,测定下限为0.3mg/m,
3
测定上限为500mg/m。
对于无组织排放废气,将滤膜制备成250ml试样时,本方法检出限为
333
0.12µg/ml,当采样体积为3m,检出限为0.01mg/m,测定下限为0.04mg/m。
2.方法原理
本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集有组织排放中颗粒物样品,用
超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用水浸取,利
用预处理柱除去金属阳离子后,将试样注入离子色谱仪,根据保留时间定性,仪
器响应值定量,测定硫酸根离子的浓度。
3.干扰和消除
样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰,
通过预处理柱处理后可去除干扰。
4.试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水,GB/T
6682,二级。
4.1阳离子交换树脂。
4.2淋洗贮备液:根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
4.3淋洗液:将淋洗贮备液(4.2)稀释得到淋洗液,临用现配。
4.4硫酸钾贮备液:ρ(SO2-)=1000µg/ml。
4
称取1.814g硫酸钾(基准试剂,105~110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml
容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。硫酸钾贮
备液于0~4℃密封可保存3个月。
4.5硫酸钾标准使用液:ρ(SO2-)=25.0µg/ml。
4
老当益壮,宁移白首之心;穷且益坚,不坠青云之志。——唐·王勃
吸取5.00ml硫酸钾贮备液(4.4),置于200ml容量瓶中稀释至标线,摇匀,
临用现配。
4.6孔径为0.45µm的中速定量滤纸。
4.7玻璃棉。
5.仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
5.1烟尘采样器:5~50L/min。
5.2中流量颗粒物采样器:80~130L/min。
5.3玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒。
5.40.45µm超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。
注:为降低滤筒或滤膜(5.3、5.4)空白值,使用前可先用去离子水浸没滤筒
或滤膜,将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中清洗10mm,然后测定浸泡
水的电导率,电导率值应小于0.15mS/m,否则重复上述步骤。将洗涤完毕的滤
筒或滤膜放在滤筒或滤膜架上,置于干燥箱中,干燥后放入滤筒或滤膜盒中备用。
5.5预处理柱:将25ml酸
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