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【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气
相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、
环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品
在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学
常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。本文紧要
想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发
性的污染物。作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一
端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约
1h,然后渐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度
极限),保持12-24h。毛细柱时间可短一些。
二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,
一般的规律是,每天换一次隔垫。
三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶
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剂清洗,可以咨询购买的厂家。
四.当TCD检测器开着时,假如没开或停止气流,灯丝会永久
性损坏,开机时必需先通气再开电流,关机时必需先关电流再关气
源。
五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入
仪器,进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会
流进加热室引起爆炸事故。
六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度确定要高于100℃,
以免积水。
七.ECD检测器的废气必需排出室外,以防止放射性活性材料
污染试验室。有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检
查。
八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过
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滤以除去水分、氧气等杂质。
九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝
在检测器里。
气相色谱仪使用建议
1、按气相色谱仪说明书的规程操作
验收仪器时,不仅要清点全部零部件是否齐全,还要检查仪器
说明书是否齐备,并妥当保存这些资料。在独立操作仪器之前,确
定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析
的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
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2、准备一份色谱柱测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用
测试样品评价其性能。假如用色谱柱厂商供应的测试条件测试而结
果不合格时,就可要求退货或换货。更紧要的是,此后的使用过程
中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试
色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是
否出在色谱柱,以便于实行相应的措施排出故障。
3、使用纯度合乎要求的载气
载气确定要用高纯级的,以避开干扰分析和污染色谱柱或检测
器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以
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上。假如由于要省钱而用一般气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝
麻。检测器用辅佑襄助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求
不高时,可用一般气体,但其代价可能是检测器被污染。适时更换
色谱柱密封垫。
4、适时更换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一、确定不要在不同的柱上
重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换
新密封垫,这样能保证更高的工作效率。假如装上色谱柱后发觉漏
气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也
要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
5、定期更换气体净化器填料
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变色硅胶可据颜色变化来判定其性能,但分子筛等吸附有机物
的净化器就不好用肉眼判定了。所以须定期更换,可以3个月更换
一次。假如硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
6、使用性能牢靠的气体减压器
新的减压器在使用时确定要试漏,在长期的使用过程中也要常
常检漏,这是发觉
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