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大学化学大学有机化学实验书.pdfVIP

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古之立大事者,不惟有超世之才,亦必有坚忍不拔之志。——苏轼

《有机化学实验》指导书

一、实验项目:

序实验名称学时实验类型

1常用仪器介绍、熔点测定4基本操作

2蒸馏操作3基本操作

3重结晶及过滤4基本操作

4环己烯的制备及产品分析6综合

51-溴丁烷的制备及产品分析检测8综合

6乙酸正丁酯的制备及纯度检测6综合

7乙酰苯胺的制备及纯度测定7综合

83-丁酮酸乙酯的制备6合成

9甲基橙的制备4合成

10卤代烃的性质4验证

11醇和酚的性质4验证

12醛和酮的性质4验证

13氨基酸的纸色谱4验证

二、各实验的主要内容及要求

实验一

实验项目名称:常用仪器介绍、熔点测定

实验项目性质:基本操作

所属课程名称:有机化学实验

实验计划学时:3学时

一、实验目的:

1.了解熔点测定的意义;

1

古之立大事者,不惟有超世之才,亦必有坚忍不拔之志。——苏轼

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。

二、实验原理

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净

的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐

的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为

恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随温度变化曲线

化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少

量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热

量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则

温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能

超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的

熔点也越精确。

当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压

力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M´L´),

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