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2
金属粉末电导率的测定
1范围
本文件规定了金属粉末电导率的测定方法。
本文件适用于铜、银、金、铝、锌、镍等金属及其合金粉末,以及其他导电粉末的电阻率和电导率测定,主要用于电碳制品、电子浆料、电工合金、粉末冶金、金刚石制品、摩擦材料等领域。
2术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
3方法原理
图1是电流、电压四探针测电阻原理图,用针距为2.5毫米的四探针同时压在样品的平整表面上。利用恒流源给外面的两个探针通以小电流,然后在中间两个探针上用高输入阻抗的静电计、电子毫伏计或数字电压表测量电压。
图1四探针测试原理图
图2是所采用模具的剖面图,由凹模、上压头和带有四探针的下压头组成。模具材质选用聚四氟乙烯、聚甲醛、聚苯醚、聚碳酸酯等高硬度电绝缘的材料制造,模腔横截面积为1cm2,高度10~20mm。图3是电阻率/电导率测试装置示意图,模具的上压头与尺度测试单元和压力测试单元连接,尺度测试单元可测量模腔中金属粉末被压下的距离,压力单元用以对装入模腔中的金属粉末施加压力并显示压力数值。四探针安装在模具下压头中,并与四探针电导率测试仪连接,用以测量压缩粉末的电阻率和电导率。
3
图2模具剖面图
图3电阻率/电导率测试装置示意图
4仪器
4.1尺度测量单元:测定上压头的移动量,测量范围0~30mm,精确度±0.02mm。
4.2压力测试单元:压强量程0~20MPa,测量精度±0.05MPa。
4.3电源:直流电流0~1000mA连续可调,误差:±0.2%,由交流电源供电。
3.5伏特计:范围10~100mV,测量精度±0.01mV。
3.6模具:选用聚四氟乙烯、聚甲醛、聚苯醚、聚碳酸酯等高硬度电绝缘的材料制造,模腔横截面积为1cm2,高度10~20mm。
3.7四探针测量仪:电阻率测量范围:10.0×10-6~200.0×103Ω·cm,分辨率:1.0×10-6
~0.1×103Ω·cm
~
5试样
粉末状试样,过80目标准筛。
6步骤
6.1四探针电导率测试仪设定
4
连接测试探头、打开电源,进入设定模式。查找电导率测试仪修正系数表,输入样品厚度修正系数G(h/T)、样品形状修正系数D(Φ/T)、探针间距修正系数C。
6.2取样
根据金属粉末松装密度不同,采用千分位天平,按下表称取金属粉末。表1金属粉末称取量
松装密度(g/cm3)
称取量(g)
备注
<1
0.4±0.05
1~3
0.6~1.0±0.1
3~5
1.0~2.0±0.1
5
2.0~3.0±0.15
6.3测定
将金属粉末填装至模腔中,铺平粉末后,装入上压头闭合模腔,待上压头自然下降停止后,压力测试单元开始逐步施加压强,使模腔内的金属粉体与含四探针探头的下压头接触并逐渐被压紧,尺度测量单元同步测量上压头下压的距离。达到要求的压力数值后,等待仪器显示数值稳定后,分别读取并记录压强、下压距离、电阻率数值。
6.4测定次数
同一个样品,独立地进行三次测定,取其平均值。
7测定结果计算
通过四探针法,可以测试不同压强下的电阻率数值(根据式(1)计算),然后运用式(2)计算金属粉末的电导率。
(1)
σ=1/。(2)
式中:ρ是被测粉末的电阻率;
W是粉末受压下的高度(W值受压强变化的影响在0-20mm变化);d是装粉末容腔的直径(模腔横截面积是1cm2,故d=11.28mm);
S是四探针相邻两针的间距(定值,s=2.5mm);C是探针间距修正系数(C=2*π*s);
G(W/s)是高度修正系数,根据W,s的值自动计算;
5
D(d/s)是形状位置修正系数,根据d,s的值自动查表。
8测定数据记录处理
数据记录表格需包含金属粉末松比、称粉量、压强、下压距离、电阻率、电导率等。根据数据表单可以绘制同种金属粉末压强-电阻率、下压距离-电阻率、压强-电导率、下压距离-电导率曲线,用以研究金属粉末电阻率或电导率随其堆积状态和密度的变化规律。或是绘制同种金属粉末不同生产批次或表面处理状态下的等压强-电阻率/电导率曲线,用以管控生产批次的稳定性、或研究表面处理方法和工艺对金属粉末电阻率/电导率的影响规律和机制。
9精密度
9.1重复度
在重复性条件下获得的三次独立测试结果的差值不大于0.02%。
9.2再现度
在再现性条件下,三次测定结果的差值不大于0.05%。
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