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超分子溶剂萃取 .pdf

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Vol.42No.5

第42卷第5期分析测试学报

2023年5月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)559~567

doi:10.19969/j.fxcsxb

超分子溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法

测定血浆中他克莫司含量

1,2221*2*

谢以清,吕悦广,孟宪双,雷海民,马强

(1.北京中医药大学中药学院,北京102488;2.中国检验检疫科学研究院,北京100176)

摘要:该文建立了血浆中免疫抑制剂他克莫司(TAC)的超分子溶剂(SUPRAS)萃取/超高效液相色谱-串联

质谱分析方法。通过单因素实验结合响应面设计对超分子溶剂组成、用量及涡旋萃取时间等关键因素进行优

化后,血浆样本以正戊醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂进行高效萃取。萃取液经WatersACQUITYUPLC

BEHC(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离后,在电喷雾质谱正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式

18

对他克莫司进行测定,内标法定量。结果表明,他克莫司在0.5~30ng/mL质量浓度范围内的线性关系良好,

相关系数(r)为0.9986;方法检出限和定量下限分别为0.1、0.5ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平

均回收率(n=3)为91.9%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.7%。所建立的方法快速、灵敏、稳定,

适用于血浆中他克莫司的准确测定。

关键词:他克莫司;免疫抑制剂;超分子溶剂;血浆;超高效液相色谱-串联质谱

中图分类号:O657.7;R917文献标识码:A文章编号:1004-4957(2023)05-0559-09

DeterminationofTacrolimusinPlasmabySupramolecularSolvent

Extraction/Ultra-highPerformanceLiquidChromatography-

TandemMassSpectrometry

XIEYi-qing

1,2221*2*

,LÜYue-guang,MENGXian-shuang,LEIHai-min,MAQiang

(1.SchoolofChineseMateriaMedica,BeijingUniversityofChineseMedicine,Beijing102488,China;

2.ChineseAcademyofInspectionandQuarantine,Beijing100176,China)

Abstract:Ananalyticalmethodforthedeterminationoftacrolimus(TAC)inbloodplasmawasestab⁃

li

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