DB22_T 1230-2011 人参中异菌脲残留量的测定-高效液相色谱法.docx

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DB22

吉林省地方标准

DB22/T1230—2011

人参中异菌脲残留量的测定-高效液相色谱法

Determinationofiprodioneresiduesinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy

2011-12-01发布2011-12-15实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1230—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。本标准主要起草人：李月茹、陈颖、陈丹、许煊炜、张敏、孟欣欣、陈晓林。

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DB22/T1230—2011

人参中异菌脲残留量的测定-高效液相色谱法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱法测定人参(PanaxginsengC.A.Mey.)异菌脲残留量的方法。本标准适用于鲜人参、生晒参和红参中异菌脲残留量的测定。

本标准方法的定量限为0.18mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法。《中华人民共和国药典》2010年版。

3原理

试样中异菌脲经有机溶剂提取、氨基固相萃取小柱净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为GB/T6682-2008中规定的一级水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：优级纯。取二氯甲烷300mL置旋转蒸发仪中，浓缩至5mL，在本实验色谱条件下进样5μL测定，至高效液相色谱检测无干扰物。

4.2甲醇（CH4O）。

4.3甲醇-二氯甲烷溶液[（CH4O+CH2Cl2）=5+95]。

4.4石油醚（60-90℃)。

4.5丙酮（C3H6O）。

4.6石油醚-丙酮溶液（4+1）。

4.7乙腈（CH3CN）：色谱纯（HPLC）。

4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：350℃灼烧2h，冷却后置干燥器备用（0℃-4℃密封保存三个月）。

4.92%硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠（见4.8），加水溶解定容至1000mL。

4.10异菌脲标准品：C13H13Cl2N3O3，CES号：36734-19-7，含量为99.5%。

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4.11异菌脲标准贮备液：准确称取0.0500g异菌脲标准品（见4.10），用乙腈（见4.7）溶解并转入50mL容量瓶，用乙腈（见4.7）定容，得到1000mg/L的标准贮备液，贮存在-4℃以下冰箱中，保质期6个月。

4.12异菌脲标准工作液：使用时根据异菌脲在紫外检测器上的响应值，准确吸取适量的异菌脲标准贮备液（见4.11），逐级稀释，用乙腈（见4.7）稀释配制成所需的标准工作液。并分别配制成质量浓度为0.1、0.5、0.1、0.2、0.5mg/L的标准系列溶液，作标准工作液的标准曲线。

4.13固相萃取小柱：氨基固相萃取（SPE）小柱。容积6mL,填充物1000mg，市售。

4.14微孔滤膜：针孔式滤膜，滤膜孔径为0.22μm，尼龙膜。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2旋转蒸发仪。

5.3超声波发生器。

5.4分析天平：感量0.1mg和0.0001g。

6试样的制备

取不少于100g人参干样（鲜样用组织捣碎机捣碎后60℃烘干），用粉碎机粉碎，过60目筛，充分混匀后装瓶密封，置于冷冻室内-18℃保存，待测。

7分析步骤

7.1提取

称取人参试样1g（精确至0.0001g），置于50mL具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮溶液（见4.6）作为提取液，先用10mL提取液浸泡2h，然后在超声波发生器中提取三次，其中加提取液均为10mL，每次30min，滤纸过滤。用15mL丙酮（见4.5）分三次洗涤锥形瓶