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溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征

王大伟;王美丽;李中翔;赵全亮;崔岩

【摘要】以硝酸铁和硝酸铋为原料,冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO3粉

体.采用XRD,SEM,EDS,TG-DSC以及FT-IR等手段对产物的物相、形貌、结构等

进行分析,研究煅烧温度和保温时间对BiFeO3粉体的影响.结果表明:BiFeO3的最

佳煅烧温度为550～600℃,保温时间为0.5～1.5h.另外,在BiFeO3制备过程中对

Bi含量进行过量添加处理,发现当Bi过量3％～6％时,制备出的BiFeO3粉体杂相

最少.

【期刊名称】《材料工程》

【年(卷),期】2014(000)012

【总页数】5页(P50-54)

【关键词】BiFeO3;溶胶-凝胶;多铁材料;煅烧温度;保温时间

【作者】王大伟;王美丽;李中翔;赵全亮;崔岩

【作者单位】北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程学

院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程

学院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144

【正文语种】中文

【中图分类】O469

铁酸铋BiFeO3（BFO）是一种典型的单相多铁性材料，是极少数钙钛矿结构在室

温以上的同时具有铁电性和铁磁性的材料之一，铁电转变居里温度TC和反铁磁尼

尔温度TN均较高，分别为1083，653K［1－5］。正是由于该多铁性材料中的

铁电性和反铁磁性的耦合效应使得器件设计的自由度大为增加，可广泛应用于自旋

电子器件、信息存储以及传感器等方面［6，7］。另外，BFO是一种无铅压电陶

瓷，不同于市场上应用广泛的锆钛酸铅PZT压电陶瓷，它不含对环境有污染且不

可回收的铅，其环保的优势符合人们在生产与使用中对环境和人体保护的要求，具

有广阔的应用前景［5］。

溶胶－凝胶法作为在较低温度条件下制备纳米粉体的方法，可制备出原料组分均匀、

粒径较为均一、高纯超细的纳米粉晶［8－12］。但在制备过程中，因为形成动力

学等原因，单一成分的BFO只能在较窄温度范围内稳定存在，并且由于Bi在高温

下具有挥发性，使除BFO相外，通常会有如Bi25FeO40和Bi2Fe4O9等杂相生

成［13－15］，这也是该材料具有较大漏电流密度的主要原因，限制了其实际应

用［14］。因此，制备纯相BFO材料成为目前该领域研究的一个热点和难点

［15］。

本工作采用乙二醇单甲醚及冰醋酸为溶剂，以硝酸铁和硝酸铋为反应物合成BFO

粉体，研究不同煅烧温度、时间及Bi过量程度对产物的影响。

1实验

以硝酸铁Fe（NO3）3·9H2O、硝酸铋Bi（NO3）3·5H2O为原料，冰醋酸

C2H4O2、乙二醇单甲醚C3H8O2为溶剂，采用溶胶－凝胶法制备BFO粉体。

首先，按一定摩尔比称取适量硝酸铁和硝酸铋（Bi分别过量0%，3%，6%，

10%），分别放入适量乙二醇单甲醚及冰醋酸中并超声均匀。将硝酸铁溶液和硝

酸铋溶液相互混合形成澄清的BFO溶液，进行水浴处理90min获得溶胶（pH＝

3～4）。将溶胶置于烘箱中100℃下烘干，得到干凝胶。然后，将干凝胶在300℃

下预烧3h，去除有机物，再将预烧后获得的粉体在不同条件下（温度为400～

700℃，时间为0.5～2h）进行煅烧处理，获得样品。

采用D8型X射线衍射仪（XRD）分析样品的晶相组成；用S－4800型扫描电子

显微镜（SEM）观察样品形貌；用EMAX350能谱仪（EDX）对样品进行微区成

分分析；采用NEZSCHSTA449C型热分析系统（TGDSC）分析干凝胶前驱体随

温度的变化产生的分解和氧化过程；采用EQUINOX55型傅里叶变换红外光谱

（FT－IR）对样品进行红外光谱测定，研究分子中各原子间的振动情况。

2结果与讨论

2.1物相分析

图1为BFO（Bi过量6%）的干凝胶分别在300，400，500，550，600℃和

700℃条件下煅烧获得的BFO产物的XRD图谱。可以看出，在300℃煅烧时，只

在2θ≈28°处出现了较宽范