高钙饼干、茶叶中钙含量的测定(EDTA法).doc

任务八：高钙饼干、茶叶中钙含量的测定（EDTA法）

【任务描述】

本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得茶叶灰分为样品，测定样品中的含钙量。本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。

【本任务应掌握知识点及技能】

相关知识点

重点掌握技能

重点掌握实验中“检测范围”的概念

矿物质元素的相关概念

矿物质的重量分析法、氧化还原分析方法、原子吸收分析方法的测定原理

络合剂、螯合剂、掩蔽剂的概念及其作用原理

络合剂、螯合剂作用中的干扰离子消除方法

乙二胺四乙酸（EDTA）、双硫腙、铜试剂的理化性质及特点

银盐法测定样品中的砷含量的测定原理及方法

滴定度（T0）的概念

重点掌握如何根据样品中钙的含量选择EDTA的浓度

掌握本实验中钙红指示剂络合状态及其游离状态时的现象判断

当EDTA从钙红中竞争络合时现象判断

掌握钙标准溶液的配制方法及使用

掌握通过钙标准溶液的浓度来书写实验公式的方法

钙红指示剂的使用特点

柠檬酸钠溶液的作用

【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】

查阅的相关文献

GB/T5413.21—2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定[s]

法一火焰原子吸收分光光度法

原理

试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气—乙炔火焰中

原子化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、

镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。

试样处理

称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约15g（精确到0.0001g）于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，490℃±5℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液（50%）湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5mL盐酸B（20%），在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。

试样待测液的制备

钙、镁待测液

从50mL的试液中准确吸取1.0mL到100mL容量瓶中，加2.0mL镧溶液（50g/L），用水定容。同样方法处理空白试液。

钠待测液

从50mL的试液中准确吸取1.0mL到100mL容量瓶中，用盐酸A（2%）定容。同样方法处理空白试液。

钾待测液

从50mL的试液中准确吸取0.5mL到100mL容量瓶中，用盐酸A（2%4）定容。同样方法处理空白试液。

铁、锌、锰、铜待测液

用50mL的试液直接上机测定。同时测定空白试液。

试样待测液的测定

调整好仪器最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸A调零，测钙、镁先时，先吸取镧溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用该溶液调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。

法二电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法

原理

试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。

GB/T5009.92-2003食品中钙的测定[s]

本标准适用于各种食品中钙的测定，原子吸收分光光度法检出限为0.1ｕｇ，范围为0.5-2.5ｕｇ；滴定法线性范围为５ｕｇ到５０ｕｇ。

法一滴定法：

试剂配制：

1.25mol/L氢氧化钾溶液：精确称取70.13g氢氧化钾，用去蒸馏水稀释至1000mL。

10g/L氰化钠溶液：称取1.0g氰化钠，用去离子水稀释至100mL。

0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，用水稀释至1000mL。

混合酸消化液：硝酸(GB626)与高氯酸(GB623)比为4∶1。

EDTA溶液：精确称取4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用时稀释10倍即可。

钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钙。

钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。贮存干冰箱中可保持一个半月以上。

标定EDTA浓度

吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。

样品及空白滴定

吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化