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TEM实验报告
学院:材料科学与工程学院
班级:材型1202
学生:刘玉蒙
学号:************
时间:2015年7月
实验报告
一、实验目的与任务
1.初步了解透射电镜操作过程。
2.初步掌握样品的制样方法。
3.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理
透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统
的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统
的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上
而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材
料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、
高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩
短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提
高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试
样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研
究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:
加速电压:80~3000kV
分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm
最高放大倍数:30~100万倍
尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断
出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源
及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软
件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透
射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结
构作简单介绍。
1.电子光学系统
电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用
于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列
着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧
光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录
部分。
2.真空系统
为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜
-5
的真空度一般应保持在10托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才
能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度
-8
可高达133.322×10Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出
现以下问题:
(1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。
(2)栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。
(3)阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常
工作。
(4)试样易于氧化污染,产生假象。
3.供电控制系统
供电系统主要提供两部分电源,一是用于电子枪加速电子的小电
流高压电源;二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透
射电镜多已采用自动控制系统,其中包括真空系统操作的自动控制,
从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制,以及用
微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
(a)成像(b)电子衍射图谱
图明暗场成像的光路原理示意图
a)明场成像b)中心暗场成像
三、实验步骤
1、样品的制备
①磨样:将铝合金样品用1000或2000型号的砂纸磨至100左右;
②冲孔:把样品用打孔钳打孔,打出2个直径为3mm的小圆片;
③细磨:将这些小圆片在5000型号的砂纸上磨至50µm左右,去
毛刺;
④电解双喷减薄:将样品夹在双喷仪中进行双喷,当观察到观察
孔有光时,关闭电源,
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