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第３４卷第４期化学研究Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．４
２０２３年７月ＣＨＥＭＩＣＡＬＲＥＳＥＡＲＣＨＪｕｌ．２０２３
固相萃取⁃超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法
测定海水中１４种喹诺酮类抗生素
∗
宋晓娟，李婷婷，赵颖，杨维英
（江苏省连云港环境监测中心，江苏连云港２２２００１）
摘要：本研究采用固相萃取⁃超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱联用技术，建立了海水中１４种喹诺酮类抗生素
＝ＥＤＴ经Ａ，ＨＬＢ固相萃取柱富集后，用甲醇洗脱，采用多
的分析方法。将海水样品调至ｐＨ２．０，加入０．５ｇ／ＬＮａ
２
反应监测模式进行检测。结果表明，１４种喹诺酮类抗生素标准溶液线性关系良好，相关系数在０．９９８７～０．９９９９
之间，以清洁海水为基质进行高、低浓度加标实验，回收率在７４．９～１０９．７％之间％，精密度在４．７～％１３．之间６％，
符合质控要求。该方法检出限在０．０１５０．５～ｎｇ６／Ｌ１之间，能够满足痕量分析要求。实样分析表明，该方法能够
成功应用于海水中痕量喹诺酮类抗生素的分析，方法稳定可靠。
关键词：喹诺酮类抗生素；固相萃取；超高效液相色谱⁃串联质谱；海水
－－－
中图分类号：Ｏ６５７文献标志码：Ａ文章编号２０２３
Ｄｅｔｅｒｍｉｏｎｆ１４ａｔｑｉｏｕｉｎｎｏｌｏｉｎｓｅｎｅｓａｗａｕｔｅｒｓｉｓｎｇｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ
ｅｘｔｒａａｃｔｎｄｕｌｉｏｔｒｎａ⁃ｐｅｒｆｈｉｇｈｏｒｍａｌｉｑｎｃｅｕｉｄ
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（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｖａｒｉｏｕｐａｒｓａｍｗｅｒｅｅｔｅｒｓｏｐｔｉｍｉｂｙｃｚｅｄｏｍｐａｔｈｅｒｉｓｎｇａｍｐｒｅｃｌｅｏｖｅｒｕｎｄｅｒｉｅｓ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｄｉＳａｍｔｉｏｐｎｓｗｅｒｅｌｅｓ．ｅｆｆｉｃｅｘｔｒｉｅｎｔａａｌｃｔｅｄｔｐｙＨ２．０ａｆｔｅｒａｄｄ０．５ｉｎｇｇ／ＬＮａＥＤＴＡ．Ａｌｌ
２
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