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第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法第2课时分离、提纯步骤方法蒸馏、重结晶、萃取、分液等思考与交流得到纯净的有机物后,如何确定它的分子式?研究有机化合物的一般步骤和方法有机化合物的元素定量分析最早由德国化学家李比希提出。(J·vonLiebig,1803—1873)李比希元素分析仪李比希元素分析仪李比希元素分析仪李比希元素分析仪李比希元素分析仪二、确定实验式(最简式)1、李比希元素分析法取一定量仅含C、H、O的有机物加CuOO2或CO2H2O测得前后的质量差用无水CaCl2吸收用KOH浓溶液或碱石灰吸收计算C、H原子质量分数剩余的为O原子的质量分数测得前后的质量差H2OCO2碱石灰例1、含C、H、O三元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.2%,氢的质量分数为13.1%。试求该未知物A的实验式。(2)计算该有机化合物分子内各元素原子的个数比:【解】(1)计算该有机化合物中氧元素的质量分数:ω(O)=100%-52.2%-13.1%=34.7%N(C):N(H):N(O)=52.2%1213.1%134.7%16::=2:6:1【答】该未知物A的实验式为C2H6O。2、现代元素分析仪---元素定量分析知道实验式,若要确定分子式,需要什么条件?现在,元素定量分析使用现代化的元素分析仪分析的精确度和分析速度都达到了很高的水平。三、确定分子式元素定量分析实验式各组成原子的最简整数比分子式其中最精确、快捷的方法相对分子质量质谱法质谱仪如何读质谱图,确定有机物的相对分子质量?未知化合物A的质谱图A的相对分子质量为46质谱图中质荷比的最大值就是样品分子的相对分子质量。二甲醚乙醇写出C2H6O可能的结构:依据质谱图:未知物A的相对分子质量为46,实验式为C2H6O,由M=[M(C2H6O)]×n可知,怎样确定有机物A是二甲醚,还是乙醇?n=1,所以未知物A的实验式和分子式都是C2H6O。四、分子结构的鉴定——波谱分析红外光谱仪确定官能团和化学键的类型1、红外光谱未知物A的红外光谱写出C2H6O可能的结构:例题2、下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱谱图,推测其结构。CH3—C—O—CH3O2、核磁共振氢谱(HNMR)(1)原理:处在不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上的位置也不同,而且吸收峰的面积与氢原子数成正比。(2)用途:吸收峰数目=,吸收峰面积比=。氢原子数之比氢原子类型种类测定有机物分子中氢原子的类型和它们的相对数目未知物A的核磁共振氢谱二甲醚的核磁共振氢谱由未知物A(分子式为C2H6O)的核磁共振氢谱图,可以判断:A的分子中有3中处于不同化学环境的氢原子,个数比为3:2:1。CH3OCH3(二甲醚)分子中的6个氢原子的化学环境相同,对应的核磁共振氢谱图中只有一个峰例题3、在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是A、HCHOB、CH3OHC、HCOOHD、CH3COOCH3√例题4、有机物的相对分子质量为70,红外光谱表征到碳碳双键和碳氧双键的存在,该有机物的分子式。核磁共振谱列如下图,写出可能的结构简式。C4H6OCH2=CHCOCH33种氢原子吸收峰数目3种官能团:C=C,C=OCH2=C(CH3)CHO3、X射线衍射X射线是一种波长很短(约10-10m)的电磁波,它和晶体中的原子相互作用可以产生衍射谱图。原理:经过计算可以从中获得分子结构的有关数据,包括键长、键角等分子结构信息。将X射线衍射技术用于有机化合物(特别是复杂的生物大分子)晶体结构的测定,可以获得更为直接而详尽的结构信息。应用:

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